制备带有酸化的电荷导向剂的正性静电液体显影剂的方法技术

一种制备改进的正性静电液体显影剂的方法，包括（Ａ）在容器中于高温下分散热塑性树脂和贝壳杉脂丁醇值小３０的非极性液体：（Ｂ）冷却该分散液；（Ｃ）使平均粒度小于３０μｍ的调色剂颗粒的分散液与颗粒介质分离；（Ｄ）在步骤（Ａ）之后向该分散液中加入可溶于非极性液体的与酸混合的离子型或两性离子型电荷导向剂化合物。可任选地加入一种着色剂和一种助剂。用本发明专利技术的方法制备的静电液体显影剂可用复印、制作样张包括数字式彩色样张、石印术印刷版和抗蚀剂。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备充正电的静电液体显影剂的方法。更具体地讲，本专利技术涉及一种制备含有与酸混合的电荷导向剂化合物的充正电的静电液体显影剂的方法，所述酸的pka＜4.2并且在非极性液体和电荷导向剂化合物的混合物中的溶解度至少为0.5%(基于电荷导向剂化合物的重量)。已知静电潜像可用分散在一种载体液体，通常是一种绝缘非极性液体中的调色剂颗粒显影。这种分散的物质称为液体调色剂或液体显影剂。静电潜像可用如下方法产生向光导层提供一种均匀静电荷，随后使该静电荷对一束调制的辐射能曝光使之放电。能形成静电潜像的其它方法也是已知的。例如，一种方法是给载体提供一个介电表面，并将一种预形成的静电荷转移到该表面上。有用的液体调色剂包括热塑性树脂和非极性液体。一般讲，要存在一种合适的着色剂，如染料或颜料。着色的调色剂颗粒分散在非极性液体中，该非极性液体一般有大于109欧姆·厘米的高体积电阻率、小于3.0的低介电常数和高蒸汽压。该调色剂颗粒的面均粒度小于10μm。在形成静电潜像后，该潜像用分散在所述非极性液体中的着色的调色剂颗粒显影，随后可以把该影像转印到载体片上。由于合格影像的形成取决于液体显影剂和所要显影的静电潜像之间电荷的差别，已发现希望能把一种电荷导向剂化合物以及最好助剂如多羟基化合物、聚丁烯琥珀酰亚胺、芳香烃等添加到含有热塑性树脂、非极性液体以及最好一种着色剂的液体显影剂中。这种液体显影剂可给出具有良好分辨率的影像，但已经发现充电和影像质量特别依赖于颜料。有些配方困扰于低的或不好控制的粒子迁移率，这会造成由低分辨率、密实区覆盖率差和/或影像破碎所表现的影像质量差。此外，有些配方导致错误标号(负)的显影剂。为了克服这些问题，已开展了许多研究工作来研制用于静电液体显影剂的新型电荷导向剂和/或充电助剂。已经发现上述的缺点是可以克服的，并且可以如下所述制备改进的正性显影剂，使之含有非极性液体、热塑性树脂、下面所述的电荷导向剂化合物混合物以及较好有着色剂。这种改进的带有电荷导向剂化合物混合物的正性静电液体显影剂当用来使静电影像显影时，得到了可与其它已知电荷导向剂相比的影像质量、破碎程度和密实区覆盖率，它还有另一个优点，即对于一种给定的液体显影剂，可控制该电荷导向剂化合物混合物以使液体显影剂的性能最佳。根据本专利技术，提供了一种制备正性静电液体显影剂的方法，该方法包括(A)在高温下于容器中分散热塑性树脂和贝壳杉脂丁醇值小于30的非极性液体，同时使容器中的温度保持在足以使树脂塑化和液化的温度但低于该非极性液体降解和该树脂分解的温度，(B)冷却该分散液，或者(1)不搅拌以形成凝胶或固体物，然后粉碎该凝胶或固体物，用颗粒介质研磨;(2)在搅拌下形成粘性混合物，用颗粒介质研磨;或者(3)同时用颗粒介质研磨以防止凝胶或固体物形成;(C)使颗粒介质与面均粒度小于10μm的调色剂颗粒的分散液分离，以及(D)在(A)步骤之后，向该分散液中加入可溶于非极性液体的与酸混合的离子型或两性离子型电荷导向剂化合物，所述酸的pka＜4.2并且在非极性液体和电荷导向剂化合物的混合物中的溶解度至少为0.5%(基于电荷导向剂化合物的重量)。本专利技术的方法得到适于通过烃类液体(一般为非极性液体)电泳运动的调色剂颗粒。该调色剂颗粒由下面详细描述的至少一种热塑性聚合物或树脂、电荷导向剂化合物混合物和烃类液体制备。可以加入其它的组分，例如着色剂、助剂、聚乙烯、细粒度氧化物如二氧化硅等。在实施本专利技术的方法中，向一个适用的混合或掺合容器，如装有颗粒介质、用于分散和研磨的超微磨碎机、加热球磨机、加热振动磨机如由Sweco公司(Los Angeles，CA)制造的Sweco磨机;Ross双行星式混合机(由Charles Ross and Son，Hauppauge.，NY等制造);或双辊加热磨机(不需颗粒介质)中，加入至少一种热塑性树脂和下述液体，最好是非极性液体。通常在开始进行分散步骤之前，将树脂、非极性液体和可任意有的着色剂放在容器中。在树脂和非极性液体均化后，可任意地加入着色剂。在容器也可加入类似于在Mitchell的美国专利4，631，244中所述的极性液体，如可多达显影剂液体总重量的100%。通常，分散步骤是在高温下进行的，即在容器中各组分的温度要足以使树脂塑化和液化，但要低于非极性液体或极性液体(如果存在的话)降解和树脂和/或着色剂(如果存在的话)分解的温度。较好的温度范围为80～120℃。在此温度范围以外的其它温度可能是适用的，但要取决于所用的具体组分。在容器中存在不规则运动的颗粒介质，对于制备调色剂颗粒的分散液是较好的。然而，也可用其它搅拌装置来制备合适粒度、构型和形态的分散的调色剂颗粒。有用的颗粒介质是颗粒材料如球形、圆柱形等，选自不锈钢、碳钢、氧化铝、陶瓷、氧化锆、二氧化硅和硅线石。当使用不是黑色的着色剂时，碳钢颗粒介质是特别有用的。颗粒介质的一般直径范围为0.04～0.5英寸(1.0～约13mm)。在容器中分散各组分后，在得到所需分散液前可加入或不加极性液体，一般使该混合物变成流体需1小时，然后将分散液冷却到如0℃～50℃。例如，冷却可在同一容器如超微磨碎机中进行，同时用颗粒介质研磨以防止凝胶或固体物形成;在没有搅拌下形成凝胶或固体物，然后粉碎该凝胶或固体物并在有或没有其它液体存在下例如用颗粒介质研磨;或者在搅拌下形成粘性混合物，并在有或没有其它液体存在下用颗粒介质研磨。在液体静电显影剂制备期间的任何步骤均可加入其它液体，以有利于研磨或将该显影剂稀释到调色所需的适当固体百分含量。其它液体系指非极性液体、极性液体或它们的组合。冷却是用本
的技术人员已知的方法进行，且不限于通过邻接分散设备的外冷却夹套循环冷却水或冷却材料、或者使分散液能冷却到室温的冷却。在冷却期间，树脂从分散剂中沉淀出来。研磨比较短的时间就形成平均粒度(按面积平均)小于10μm的调色剂颗粒，粒度是用上述Horiba CAPA-500离心式粒度分析仪或其它类似设备进行测定的。另一种用来测定平均粒度的仪器是Malvern 3600E型粒度仪，由Malvern公司(Southborough，MA)制造，它用搅拌的样品的激光衍射光散射来测定平均粒度。因为这两种仪器使用不同的技术测定平均粒度，所以读数也就不同。下面给出两种仪器所测的调色剂颗粒平均粒度的相关性，以μm计用Malvern 3600E Horiba CAPA-500粒度仪测定的值 的预期范围30 9.9±3.420 6.4±1.915 4.6±1.310 2.8±0.85 1.0±0.53 0.2±0.6这种相关性是用两种仪器得到的67种液体静电显影剂样品(非本专利技术的)的平均粒度的统计分析获得的。Horiba值的预期范围是用置信度为95%的线性回归法确定的。在本说明书所附的权利要求书中，粒度值是用Malvern仪器测定的。 在用本
的技术人员已知的方法来冷却调色剂颗粒分散液并使之与颗粒介质(如果存在)分离之后，可降低该分散液中调色剂颗粒的浓度，使该调色剂颗粒带上预定极性的静电荷，或者这些步骤组合进行。该分散液中调色剂颗粒的浓度是通过加入前述的其它非极性液体使之降低的。通常进行这种稀释，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备正性静电液体显影剂的方法，包括（Ａ）在容器中于高温下分散热塑性树脂和贝壳杉脂－丁醇值小于３０的非极性液体，同时使该容器中的温度保持在足以使该树脂塑化和液化但低于该非极性液体降解和该树脂分解的温度，（Ｂ）冷却该分散液，或者（１ ）不搅拌而形成凝胶或固体物，随后粉碎该凝胶或固体物并用颗粒介质研磨；（２）搅拌以形成粘性混合物并用颗粒介质研磨；或者（３）同时用颗粒介质研磨以防止形成凝胶或固体物；（Ｃ）把平均粒度小于３０μｍ的调色剂颗粒的分散液与颗粒介质分离，以及 （Ｄ）在步骤（Ａ）之后，向该分散液中加入可溶于非极性液体的与酸混合的离子型或两性离子型电荷导向剂化合物，所述酸的ｐｋａ＜４．２并且在非极性液体和电荷导向剂化合物的混合物中的溶解度至少为０．５％（基于电荷导向剂化合物的重量）。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：威廉A霍尔，詹姆斯R拉森，凯思琳A珀尔斯坦，
申请(专利权)人：DX成象公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]