一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法技术

本发明专利技术涉及一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法，所述细化方法包括：将超高纯铜或铜合金坯料加热，之后依次进行第一等径角挤压和第二等径角挤压。本发明专利技术提供的方法，通过采用特定的等径角挤压过程，使得晶粒细化至5μm以下，进而保证靶材采用细化后的超高纯铜或铜合金溅射时具有良好的溅射性能，进一步通过该细化方法使得靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高及薄膜厚度均匀性好。薄膜沉积速率高及薄膜厚度均匀性好。薄膜沉积速率高及薄膜厚度均匀性好。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法


[0001]本专利技术涉及晶粒细化领域，具体涉及一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法。

技术介绍

[0002]目前，随着超大规模集成电路的飞速发展，半导体用芯片尺寸已经缩小到纳米级别，金属互连线的RC延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素，传统的铝及铝合金互连线已经不能够满足超大规模集成电路工艺制程的需求。与铝相比，铜具有更高的抗电迁移能力和更高的电导率，尤其是超高纯铜或超高纯铜合金(纯度≥6N)，对于降低芯片互连线电阻、提高其运算速度具有重要意义。
[0003]靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备以及性能存在着很大的影响，主要表现为：随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高、薄膜厚度均匀性好。因此，在7nm工艺节点以下，为了提高靶材的性能，确保互连线不发生短路，需要严格控制靶材的晶粒尺寸≤5μm，使靶材均匀地溅射在溅镀基材上。
[0004]然而目前通过热锻、轧制、热处理的工艺来控制超高纯铜靶材的晶粒，这种工艺方法只能使得超高纯铜材晶粒控制到10μm-30μm，其不仅工序繁琐变形不均匀，而且还容易带入杂质，如CN111705276A公开了一种超高纯铜锰合金及其处理方法，所述处理方法包括：将所述超高纯铜锰合金依次进行锻造、热处理及轧制；其中，所述轧制中下压量为4-5mm/道次。通过对处理过程的各步骤前后顺序的严格限定及轧制中下压量的合理设计，显著的提高处理后的超高纯铜锰合金的硬度，并保证晶粒的大小可以满足溅射性能的要求，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能的稳定。
[0005]虽然CN1587422A公开了一种高强度奥氏体钢晶粒细化方法及等径角挤压变形模具，该奥氏体钢材经1-2道次等径角挤压变形后，再经过800℃-1000℃，20min-120min的退火热处理工艺，发生完全再结晶，晶粒尺寸由120μm细化到2-10μm，得到超细晶粒钢材。该方法所用的等径角挤压变形模具，它由L形弯管(3)组成，其中，内角Φ为90-120
°
，外角ψ为20-60
°
；另外，挤压杆的屈服强度为棒材的1.5倍以上，棒材的直径与L形弯管的管径的公差为0.02mm-0.05mm。本专利技术与现有技术相比具有不改变钢材的尺寸并提高奥氏体钢强度、保持韧性的优点。
[0006]CN101956051A公开了一种晶粒细化方法为：将坯料进行等径角挤压，同时用超声波作用在坯料上，得到超细晶材料。提供的一种晶粒细化装置，包括等径角挤压模具。还包括超声波系统，所述超声波系统的输出端与等径角挤压模具的出口距离为0-500mm、并位于同一水平面。与现有等径角挤压方式相比，通过采用超声波系统，使材料在通过等径角挤压模具转角处、发生剧烈剪切变形的同时，在超声波的作用下，引起材料晶界的剧烈振动，使晶界破碎，从而显著提高了细化晶粒的效果，尤其适用于大径向尺寸纳米晶材料的制备
[0007]虽然上述方法公开了采用等径角挤压来实现对晶粒的细化，然而其还引入了其他处理过程，会造成高纯铜或高纯铜合金作为靶材时杂质过多，进而导致溅射时溅射不稳定
及溅射薄膜差等问题。

技术实现思路

[0008]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法，通过该方法可实现超高纯铜或铜合金中晶粒的细化，可使得晶粒细化至5μm以下，进而保证靶材采用细化后的超高纯铜或铜合金溅射时具有良好的溅射性能，进一步通过该细化方法使得靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高及薄膜厚度均匀性好。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法，所述细化方法包括：将超高纯铜或铜合金坯料加热，之后依次进行第一等径角挤压和第二等径角挤压。
[0011]本专利技术提供的方法，通过采用特定的等径角挤压过程，使得晶粒细化至5μm以下，进而保证靶材采用细化后的超高纯铜或超高纯铜合金溅射时具有良好的溅射性能，进一步通过该细化方法使得靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高及薄膜厚度均匀性好。
[0012]本专利技术中，超高纯铜或铜合金是指超高纯铜或超高纯铜合金，所述超高纯铜合金可以是Cu-Al合金或Cu-Mn合金，铜为基体元素等，本专利技术中超高纯铜合金是指合金中铜和合金元素如Al或Mn的质量百分含量≥6N。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述超高纯铜或铜合金坯料通过热挤压或锻造得到。
[0014]优选地，所述热挤压前预热的终点温度为800-900℃，例如可以是800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，所述加热的终点温度为180-230℃，例如可以是180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，所述第一等径角挤压中挤压模具的内角为80-90
°
，例如可以是80
°
、81
°
、82
°
、83
°
、84
°
、85
°
、86
°
、87
°
、88
°
、89
°
或90
°
等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述第一等径角挤压中挤压模具的外模角为15-25
°
，例如可以是15
°
、16
°
、17
°
、18
°
、19
°
、20
°
、21
°
、22
°
、23
°
、24
°
或25
°
等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，所述第二等径角挤压中挤压模具的内角为100-120
°
，例如可以是100
°
、101
°
、102
°
、103
°
、104
°
、105
°
、106
°
、107
°
、108
°
、109
°
、110
°
、111
°
、112
°
、113
°
、114
°
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高纯铜或铜合金中晶粒的细化方法，其特征在于，所述细化方法包括：将超高纯铜或铜合金坯料加热，之后依次进行第一等径角挤压和第二等径角挤压。2.如权利要求1所述的细化方法，其特征在于，所述超高纯铜或铜合金坯料通过热挤压或锻造得到；优选地，所述热挤压前预热的终点温度为800-900℃。3.如权利要求1或2所述的细化方法，其特征在于，所述加热的终点温度为180-230℃。4.如权利要求1-3任一项所述的细化方法，其特征在于，所述第一等径角挤压中挤压模具的内角为80-90
°
；优选地，所述第一等径角挤压中挤压模具的外模角为15-25
°
。5.如权利要求1-4任一项所述的细化方法，其特征在于，所述第二等径角挤压中挤压模具的内角为100-120
°
。6.如权利要求1-5任一项所述的细化方法，其特征在于，所述第二等径角挤压中挤压模具的外模角为...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，边逸军，潘杰，王学泽，慕二龙，曹欢欢，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：