一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池负极材料的制备技术领域，具体提供一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，该制备方法简单快速，能将Si材料均匀的被石墨粉包覆，大大降低了硅碳负极材料的合成成本，其倍率性能和循环性能也得到明显提高。明显提高。明显提高。

【技术实现步骤摘要】
一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池负极材料的制备
，具体提供一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法。

技术介绍

[0002]伴随着电子产品和新能源汽车的不断发展与进步，人们对于锂电池的要求也进一步提高。而传统的商用石墨锂电池的理论容量仅仅为372 mAh/g，越来越不能满足现代电子产品所需的能量密度和容量。因此，目前急需一种高的功率密度、大的能量密度、优秀的循环寿命的新型负极材料来替代石墨负极。硅材料理论上具有高达4200 mAh/g的比容量，是目前公认的最理想的锂电池负极材料。但由于在锂电池充放循环过程中，锂离子的脱嵌有较高的内部应力，导致硅负极发生体积变化，超过300%，进而使破坏了内部结构，影响了锂电池的循环性能。除此以外，复杂的制备成本也成为了阻碍硅基负极商业化的一个原因。因此寻找廉价的原料和简单的工艺对于硅基负极的发展具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，该方法可通过参数对反应调控，避免反应过于剧烈，节省工序和能耗，制得的硅碳负极材料纯度高，成本低，倍率性能和循环性能高。
[0004]本专利技术具体技术方案如下：一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：配置一定溶度的稀HCl溶液，将一定质量的水稻壳浸泡在稀HCl溶液中4h，之后使用去离子水反复冲洗至中性，在鼓风干燥箱中干燥。干燥完毕的水稻壳转移至马弗炉中800℃下空烧，得到纯白色的固体物质SiO2。SiO2、NaCl和铝粉按照一定的质量比分别取用，在球磨罐中混合，混合后的材料转移到充满保护气氛的管式炉中，升温至900℃保温3 h进行还原反应得到材料Si /Al2O3。将材料Si /Al2O3利用一定浓度的稀HCl进行酸洗，大量去离子水水洗后得到材料Si。将一定质量的Si和石墨粉按照5:1的质量比在球磨罐中球磨，得到硅碳负极材料。
[0005]作为优选方案，其特征在于，所述的SiO2是微米级别，所述的石墨是鳞片石墨。
[0006]作为优选方案，其特征在于，所述的溶剂是盐酸的混合液、去离子水等单种或多种混合体。
[0007]所述的还原剂是铝粉，与NaCl和SiO2的理论质量比是1:1:0.6，所述的稀HCl的溶度是2 mol/L，述的球磨转速是600 r/min，时间是6 h。
[0008]本专利技术的一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，采用还原的方式制备Si材料，再用球磨的方式使得纳米硅和石墨粉均匀混合，在一定程度提高均匀度。
附图说明
[0009]图1为实施案例1中新型硅碳负极材料的XRD图。
[0010]图2为实施案例1中新型硅碳负极材料的SEM图。
[0011]图3为实施案例1中新型硅碳负极材料的TEM图。
[0012]图4为实施案例1中新型硅碳负极材料的首圈充放电曲线图。
[0013]图5为实施案例1中新型硅碳负极材料的1.0 C循环图。
具体实施方式
[0014]本专利技术提供一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，下面举例说明具体实施方式对本专利技术进行进一步说明。
[0015]实施案例1实例采用石墨粉为碳源，稻壳灰为硅源制备得到硅碳负极材料;一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：配置一定溶度的稀HCl溶液，将一定质量的水稻壳浸泡在稀HCl溶液中4h，之后使用去离子水反复冲洗至中性，在鼓风干燥箱中干燥。干燥完毕的水稻壳转移至马弗炉中800℃下空烧，得到纯白色的固体物质SiO2。SiO2、NaCl和铝粉按照一定的质量比分别取用，在球磨罐中混合，混合后的材料转移到充满保护气氛的管式炉中，升温至900℃保温3 h进行还原反应得到材料Si /Al2O3。将材料Si /Al2O3利用一定浓度的稀HCl进行酸洗，大量去离子水水洗后得到材料Si。将一定质量的Si和石墨粉按照5:1的质量比在球磨罐中球磨，得到硅碳负极材料;将上述材料真空120℃干燥3小时，然后与乙炔黑、海藻酸钠粘结剂按照质量比80:10:10的比例配制浆料，在铜箔上涂布制备负极片，然后与金属锂片组装成扣式电池进行性能测试，材料的首圈充放电测试曲线如图4所示，第一圈的放电比容量为2392.7 mAh/g，而充电比容量为2057.0 mAh/g，库伦效率为85.97%。循环性能测试结果如图5所示，在1.0 C 的电流密度下，循环50圈后仍然保留着613.1 mAh/g 的容量，可知，此材料具有较高的放电比容量和良好的循环性能。
[0016]实施案例2实例采用石墨粉为碳源，硅藻土为硅源制备得到硅碳负极材料;一种利用硅藻土制备新型硅碳负极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：配置一定溶度的稀HCl溶液，将一定质量的硅藻土浸泡在稀HCl溶液中4h，之后使用去离子水反复冲洗至中性，在鼓风干燥箱中干燥。干燥完毕的水稻壳转移至马弗炉中800℃下空烧，得到纯白色的固体物质SiO2。SiO2、NaCl和铝粉按照一定的质量比分别取用，在球磨罐中混合，混合后的材料转移到充满保护气氛的管式炉中，升温至900℃保温3 h进行还原反应得到材料Si /Al2O3。将材料Si /Al2O3利用一定浓度的稀HCl进行酸洗，大量去离子水水洗后得到材料Si。将一定质量的Si和石墨粉按照5:1的质量比在球磨罐中球磨，得到硅碳负极材料;将上述材料真空120℃干燥3小时，然后与乙炔黑、海藻酸钠粘结剂按照质量比80:10:10的比例配制浆料，在铜箔上涂布制备负极片，然后与金属锂片组装成扣式电池进行性能测试，材料第一圈的放电比容量为1556.3 mAh/g，而充电比容量为1318.9 mAh/g，库伦效率为84.74%。在1.0 C 的电流密度下，循环50圈后仍然保留着608.9 mAh/g 的容量，可知，此材料具有较高的放电比容量和良好的循环性能。
[0017]实施案例3实例采用石墨粉为碳源，硅溶胶为硅源制备得到硅碳负极材料;
一种利用硅溶胶制备新型硅碳负极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：将硅溶胶在鼓风干燥箱中搞糟得到SiO2。SiO2、NaCl和铝粉按照一定的质量比分别取用，在球磨罐中混合，混合后的材料转移到充满保护气氛的管式炉中，升温至900℃保温3 h进行还原反应得到材料Si /Al2O3。将材料Si /Al2O3利用一定浓度的稀HCl进行酸洗，大量去离子水水洗后得到材料Si。将一定质量的Si和石墨粉按照5:1的质量比在球磨罐中球磨，得到硅碳负极材料;将上述材料真空120℃干燥3小时，然后与乙炔黑、海藻酸钠粘结剂按照质量比80:10:10的比例配制浆料，在铜箔上涂布制备负极片，然后与金属锂片组装成扣式电池进行性能测试，材料第一圈的放电比容量为2115.9 mAh/g，而充电比容量为1809.6mAh/g，库伦效率为85.52%。在1.0 C 的电流密度下，循环50圈后仍然保留着599.8 mAh/g 的容量，可知，此材料具有较高的放电比容本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用稻壳灰制备新型硅碳负极材料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：配置一定溶度的稀HCl溶液，将一定质量的水稻壳浸泡在稀HCl溶液中4h，之后使用去离子水反复冲洗至中性，在鼓风干燥箱中干燥；干燥完毕的水稻壳转移至马弗炉中800℃下空烧，得到纯白色的固体物质SiO2，SiO2、NaCl和铝粉按照一定的质量比分别取用，在球磨罐中混合，混合后的材料转移到充满保护气氛的管式炉中，升温至900℃保温3 h进行还原反应得到材料Si /Al2O3，将一定质量的Si和石墨粉按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：温广武，刘峰，王桢，
申请(专利权)人：山东硅纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：