一种富马酸镁的制备方法技术

一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁,单批次投料可以达到500 g以上的规模，同时还能够获得较高的收率，说明其可以适用于大规模的生产，具有较好的工业化前景。并且，其生产得到的富马酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。于食品添加中。

【技术实现步骤摘要】
一种富马酸镁的制备方法


[0001]本专利技术涉及化合物制备
，具体而言，涉及一种富马酸镁的制备方法。

技术介绍

[0002]富马酸镁分子式为C4H2MgO4，白色或灰白色颗粒或粉末，可溶于水。镁在人体中是继钠，钾，钙之后第四位阳离子，起调节细胞内外钠，钾，钙的重要作用，镁盐的导泻、利胆作用已被人们熟知。近年来，人们对镁的生理与药理作用的认识逐步深入,镁盐的临床应用越来越受到重视和扩大。目前已用于多系统疾病的诊疗，例如心血管疾病，呼吸系统疾病等，所以市场需求也在增加。目前国内还未见有富马酸镁制备工艺的文章和专利发表。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种富马酸镁的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁。
[0004]本专利技术的实施例是这样实现的：一种富马酸镁的制备方法，其包括：将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；将混合溶液在高温下反应，得到反应液；对反应液进行过滤；滤液浓缩后析出晶体；过滤回收晶体并干燥。
[0005]本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备富马酸镁。并且，其生产得到的富马酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
具体实施方式
[0006]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0007]下面对本专利技术实施例的一种富马酸镁及其制备方法进行具体说明。
[0008]本专利技术实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；S2. 将所述混合溶液在高温下反应，得到反应液；S3. 对所述反应液进行过滤；
S4. 滤液浓缩后析出晶体；S5. 过滤回收晶体并干燥。
[0009]在该方法中，通过将富马酸和碳酸镁直接混合在高温下反应，不仅操作简单，而且可以提高富马酸镁的产品和反应效率。
[0010]进一步地，富马酸与碳酸镁的质量比为1：0.72~0.85。混合溶液的溶剂为水，混合溶液中，富马酸的浓度为0.24~0.32 g/mL。在上述比例范围内，富马酸与碳酸镁的反应效率较好，可以降低反应的副产物，得到高纯度的富马酸镁。
[0011]进一步，混合溶液的反应温度为80~100℃，反应时间为1~3 h。在上述条件下，混合溶液的反应速率较快，转化率较高，可以快速高效地得到富马酸镁产品。
[0012]进一步地，对滤液进行浓缩是将滤液体积浓缩至20%~30%。对浓缩后的滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。在上述条件下，可以促进富马酸镁晶体的析出，减少其在滤液中的残留，提高富马酸镁的整体收率。
[0013]进一步地，晶体的干燥温度为120~150℃，干燥时间为0.5~2 h。在上述条件下，可以有效去除富马酸镁中残留的水分，提高产品纯度。
[0014]以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。
[0015]实施例1本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入136 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；S2. 然后将称量好的160 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率83.9%，含镁量16.7%）。
[0016]实施例2本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取300 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入60 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；S2. 然后将称量好的82 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在100℃下充分反应1 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于0℃下析出晶体；S5. 过滤收集晶体，并在150℃下，干燥0.5 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率82.8%，含镁量17.2%）。
[0017]实施例3本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入87 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；S2. 然后将称量好的120 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在80℃下充分反应3 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至25%，置于1℃下析出晶体；S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥2 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率81.4%，含镁量16.2%）。
[0018]实施例4本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取1000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入250 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；S2. 然后将称量好的310 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在100℃下充分反应1 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于2℃下析出晶体；S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥2 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率79.3%，含镁量15.6%）。
[0019]实施例5本实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取5000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入1300 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁溶液；S2. 然后将称量好的1600 g富马酸缓慢加入上述溶液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于5℃下析出晶体；S4. 过滤收集晶体，并在150℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率76.1%，含镁量14.8%）。
[0020]对比例本对比例提供了一种富马酸镁的制备方法，其包括：S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入88 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁悬浊液；S2. 然后将称量好的160 g富马酸缓慢加入上述悬浊液中，并在90℃下充分反应2 h，得到反应液；S3. 将反应液过滤，收集滤液；S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；S5. 过滤收集晶体，并在130℃下，干燥1 h，得到富马酸镁产品（白色固体，产率61.9%，含镁量15.4%）。
[0021]由对比例可以看出，镁源的选择对于反应产率有着重要的影响，当把碳酸镁换成氢氧化镁之后，虽然也能够得到富马酸镁，但是产率有明显的下降。
[0022]综上所述，本专利技术实施例提供了一种富马酸镁的制备方法，其先将富马酸与碳酸镁混合，在高温下反应后浓缩析出晶体。该制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富马酸镁的制备方法，其特征在于，包括：将富马酸和碳酸镁混合溶解，得到混合溶液；将所述混合溶液在高温下反应，得到反应液；对所述反应液进行过滤；滤液浓缩后析出晶体；过滤回收所述晶体并干燥。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述富马酸与所述碳酸镁的质量比为1：0.72~0.85。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的溶剂为水，所述混合溶液中，所述富马酸的浓度为0.24~0.32 g/mL。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈礼宝，李培杰，李政康，冯自中，
申请(专利权)人：河南瑞贝佳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：