本发明专利技术提供一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，对纳米氧化锌的预处理、氧化还原石墨烯(GO)的制备和纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料的制备，将纳米氧化锌悬浮液与氧化还原石墨烯(GO)悬浮液搅拌混合后滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料。通过对纳米氧化锌的表面进行预处理，再与所制备的氧化还原石墨烯进行搅拌混合，两者进行自组装均匀分散，使得ZnO分散更加均匀，后续利用该复合材料制备的电化学传感器，对所测物质的敏感度更高；电化学传感器的实验方法简单，实验条件易达到，有效提高传感器电极材料的比表面积及活性位点，从而提高检测灵敏度，降低检测限。降低检测限。降低检测限。
【技术实现步骤摘要】
15mg/ml。
[0012]在步骤1中，纳米氧化锌的质量为0.2-10质量份，粒径为20-70nm，超声时间为10-120min，APTES的体积分数为98％，体积为5-50体积份，水浴回流温度为60-80℃。
[0013]在步骤2中，浓硫酸(H2SO4)的体积为15-40体积份，加热温度为90℃，过硫酸二钾(K2S2O4)的质量为2-7质量份，五氧化二磷(P2O5)的质量为4-10质量份，石墨粉的质量为2-10质量份。
[0014]在步骤3中，纳米氧化锌悬浮液的浓度为1-10mg/ml，氧化还原石墨烯(GO)悬浮液的浓度为1-10mg/ml。
[0015]其中，1质量份的含义为1g，一体积份的含义为1ml。
[0016]一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料在电化学检测多巴胺中的应用，将上述纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料置于待测溶液中进行电化学还原，电流出现向下峰值，将电流向下变化峰值进行记录，并对其进行分析后得到线性很好的浓度曲线，曲线公式为y＝-0.26x-1.23，其中，y为电流峰值，x为多巴胺浓度，R2＝0.998，敏感度为260nA/μmol。
[0017]待测溶液为多巴胺的磷酸氢二钾与磷酸二氢钾缓冲溶液(PBS)，多巴胺的浓度为1-70μmol/L，电化学还原的电压为-1.2-0V，扫描速率为40-100mv/s，循环次数为15-30圈。
[0018]本专利技术的有益效果为：本专利技术所制备的纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料通过对纳米氧化锌的表面进行预处理，再与所制备的氧化还原石墨烯进行搅拌混合，两者进行自组装均匀分散，使得ZnO分散更加均匀，后续利用该复合材料制备的电化学传感器，对所测物质的敏感度更高；本专利技术所制备的纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合电化学传感器，实验方法简单，实验条件易达到，有效提高了传感器电极材料的比表面积及活性位点，从而提高检测灵敏度，降低检测限，为电化学传感器的实际检测应用提供了一种新方法。
附图说明
[0019]图1为本专利技术制备的纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料的悬浮液的照片；
[0020]图2为本专利技术购买的纳米氧化锌的扫描电镜照片；
[0021]图3为本专利技术制备的氧化还原石墨烯的电镜照片；
[0022]图4为本专利技术制备的纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料的电镜照片；
[0023]图5为使用本专利技术制备的纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料在电化学工作站采用微分脉冲伏安法对不同浓度的多巴胺检测的图片，其中，(1)为DPV曲线，(2)为浓度曲线；
[0024]图6为本专利技术制备的纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料电化学传感器电极的扫速图，其中，(1)为循环伏安曲线，(2)为电流强度曲线。
具体实施方式
[0025]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。
[0026]实施例1：
[0027]将0.5g纳米氧化锌颗粒超声分散于200ml的无水乙醇中，然后加入0.5mlAPTES，在60℃下水浴回流处理4h，然后将ZnO纳米颗粒离心并用无水乙醇清洗数次后置于70℃烘箱
内充分干燥，水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理的纳米氧化锌颗粒。
[0028]将25ml浓硫酸加入到250ml烧杯中，并加热到90℃。然后依次加入5gK2S2O8和5gP2O5，再缓慢加入5g石墨粉。混合物在90℃下加热搅拌5h。冷却后，用去离子水缓慢稀释混合物。然后将该混合物使用去离子水洗涤至PH＝7左右，得到的产物在室温下干燥。
[0029]将上述所得到的纳米氧化锌颗粒与氧化还原石墨烯分别与水配制成5mg/ml的悬浮液，搅拌混合，得到如图1所示的悬浮液，将6μL上述混合悬浮液滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料。
[0030]通过扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中的纳米氧化锌形貌扫描，发现纳米氧化锌的粒径为10-40nm，如图2所示。
[0031]通过扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中制备的氧化还原石墨烯扫描，发现该氧化还原石墨烯为薄层状，如图3所示。
[0032]如图4所示，通过扫描电子显微镜扫描发现纳米氧化锌均匀的分散在石墨烯表面。
[0033]实施例2：
[0034]将1g纳米氧化锌颗粒超声分散于250ml的无水乙醇中，然后加入1mlAPTES，在60℃下水浴回流处理4h，然后将ZnO纳米颗粒离心并用无水乙醇清洗数次后置于70℃烘箱内充分干燥，水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理的纳米氧化锌颗粒。
[0035]将20ml浓硫酸加入到250ml烧杯中，并加热到80℃。然后依次加入2.5gK2S2O8和2.5gP2O5，再缓慢加入5g石墨粉。混合物在80℃下加热搅拌5h。冷却后，用去离子水缓慢稀释混合物。然后将该混合物使用去离子水洗涤至PH＝7左右，得到的产物在室温下干燥。
[0036]将上述所得到的纳米氧化锌颗粒与氧化还原石墨烯分别与水配制成3mg/ml的悬浮液，搅拌混合得到悬浮液，将4μL上述混合悬浮液滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料。
[0037]实施例3：
[0038]将2.5g纳米氧化锌颗粒超声分散于200ml的无水乙醇中，然后加入5mlAPTES，在60℃下水浴回流处理4h，然后将ZnO纳米颗粒离心并用无水乙醇清洗数次后置于70℃烘箱内充分干燥，水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理的纳米氧化锌颗粒。
[0039]将25ml浓硫酸加入到250ml烧杯中，并加热到100℃。然后依次加入5gK2S2O8和5gP2O5，再缓慢加入5g石墨粉。混合物在100℃下加热搅拌5h。冷却后，用去离子水缓慢稀释混合物。然后将该混合物使用去离子水洗涤至PH＝7左右，得到的产物在室温下干燥。
[0040]将上述所得到的纳米氧化锌颗粒与氧化还原石墨烯分别与水配制成5mg/ml的悬浮液，搅拌混合得到悬浮液，将10μL上述混合悬浮液滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料。
[0041]实施例3：
[0042]将0.1g纳米氧化锌颗粒超声分散于200ml的无水乙醇中，然后加入3mlAPTES，在60℃下水浴回流处理4h，然后将ZnO纳米颗粒离心并用无水乙醇清洗数次后置于70℃烘箱内充分干燥，水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理的纳米氧化锌颗粒。
[0043]将20ml浓硫酸加入到250ml烧杯中，并加热到95℃。然后依次加入1gK2S2O8和3gP2O5，再缓慢加入1g石墨粉。混合物在95℃下加热搅拌5h。冷却后，用去离子水缓慢稀释混合物。然后将该混合物使用去离子水洗涤至PH＝7左右，得到的产物在室温下干燥。
[0044]将上述所得到的纳米氧化锌颗粒与氧化还原石墨烯分别与水配制成15mg/ml的悬浮液，搅拌混合得到悬浮液，将9μL上述混合悬浮液滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料。
[0045]实施例4：...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，对纳米氧化锌进行预处理将纳米氧化锌颗粒超声分散于无水乙醇中，然后向上述分散液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，50-90℃下水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理后的纳米氧化锌，其中，纳米氧化锌与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)添加质量体积比为(0.1-12)：(3-60)；步骤2，制备氧化还原石墨烯(GO)将浓硫酸加入到烧杯中并加热至80-100℃，然后向上述浓硫酸中依次加入过硫酸二钾和五氧化二磷，再缓慢加入石墨粉，混合物在80-100℃下加热搅拌4-8h，冷却后，用去离子水缓慢稀释上述混合物，然后将该混合物用去离子水离心洗涤至pH＝7，在室温(20-25℃)下将得到的固体产物在空气中干燥，即得到氧化还原石墨烯(GO)，其中，浓硫酸、过硫酸二钾、五氧化二磷和石墨粉的添加体积质量比为(10-50)：(1-8)：(3-12)：(1-12)；步骤3，制作纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料将步骤1得到的预处理后的纳米氧化锌与水配置成纳米氧化锌悬浮液，将步骤2得到的氧化还原石墨烯(GO)配置成与纳米氧化锌悬浮液等质量份的氧化还原石墨烯(GO)悬浮液，将纳米氧化锌悬浮液与氧化还原石墨烯(GO)悬浮液搅拌混合后得到混合悬浮液，将4-10μL上述混合悬浮液滴在金电极表面，风干后得到纳米氧化锌与氧化还原石墨烯复合材料，其中，纳米氧化锌悬浮液的浓度为1-15mg/ml，氧化还原石墨烯(GO)悬浮液的浓度为1-15mg/ml。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：在步骤1中，纳米氧化锌的质量为0.2-10质量份，粒径为20-70nm，超声时间为10-120min，APTES的体积分数为98％，体积为5-50体积份，水浴回流温度为60-80℃。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：在步骤2中，浓硫酸(H2SO4)的体积为15-40体积份，加热温度为90℃，过硫酸二钾(K2S2O4)的质量为2-7质量份，五氧化二磷(P2O5)的质量为4-10质量份，石墨粉的质量为2-10质量份。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：在步骤3中，纳米氧化锌悬浮液的浓度为1-10mg/ml，氧化还原石墨烯(GO)悬浮液的浓度为1-10mg/ml。5.一种纳米氧化锌与还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：步骤1，对纳米氧化锌进行预处理将纳米氧化锌颗粒超声分散于无水乙醇中，然后向上述分散液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，50-90℃下水浴回流，离心洗涤干燥，得到预处理后的纳米氧化锌，其中，纳米氧化锌与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)添加质量体积...
【专利技术属性】
技术研发人员：许鑫华，曹明超，郑丽婷，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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