一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，包括如下步骤：步骤一、将325重量份正戊醇加入反应容器；步骤二、将正戊醇降温至

【技术实现步骤摘要】
一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法


[0001]本专利技术涉及化学领域，具体涉及一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法。

技术介绍

[0002]氯甲酸正辛酯是一种化学物质，主要用作化学溶剂、氨基保护剂及生产医药、除草剂等化工产品。但是目前氯甲酸正辛酯合成时容易产生的副产物碳酸二酯，导致产品的产率和纯度均较低，因此需要进行改进。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，本专利技术流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。
[0004]为解决上述问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一、将325重量份正戊醇加入反应容器；
[0007]步骤二、将正戊醇降温至-15
±
1℃，然后逐渐通入420g重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～195重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为195～276重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为276～325重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；
[0008]步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；
[0009]步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃
±
2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。
[0010]进一步的改进，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。
[0011]进一步的改进，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～195重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。
[0012]进一步的改进，所述步骤二中，当光气累计通入量≥195重量份时，光气通入速度为50重量份/h。
[0013]进一步的改进，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。
[0014]本专利技术的优点：
[0015]本专利技术流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。
具体实施方式
[0016]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0017]一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法：
[0018]一、实验器材与试剂
[0019]1000ml四口玻璃反应瓶，四氟搅拌及搅拌调速器，
±
50℃温度计，低温恒温反应浴，LZB玻璃转子流量计，尾气吸收瓶；正辛醇，10％液碱。
[0020]合成方法
[0021]反应式
[0022]CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH+COCl2→
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2OCOCl+HCl
[0023]1、底投325g正戊醇于1000ml四口反应瓶，搅拌下调节低温恒温反应浴，将反应瓶中物料温度降至-15℃左右。
[0024]2、当反应瓶中物料温度降至-15℃左右时，通过流量计通入光气420g(折百)。
[0025]光气累计流量与通光温度控制表如下
[0026]光气累计流量通光温度控制0～195g≤-10℃195g～276g≤-5℃276g～325g≤2℃
[0027]3、通光前期反应温度会上升较快，通过调整光气流量(前期一般小于30g/h)控制通光温度不超过-10℃，以减少碳酸二酯的生成。随着光气的累计吸收，物料温度逐渐下降，通光流量可以逐渐增加至50g/h，流量过大，光气不易全部吸收而损失较多。通光过程中升温应保持匀速、缓慢。
[0028]4、控制正戊醇与光气的摩尔比为1︰1.7。
[0029]5、当光气流量累计至325g时，停止通光，物料匀速、缓慢升温至20℃～25℃，并保温2小时。
[0030]6、保温完毕，控制温度15℃
±
2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正辛酯产品，含量98.5％～99.0％(经气相色谱分析)，收率大于97％。
[0031]7、反应尾气用10％液碱吸收。
[0032]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将325重量份正戊醇加入反应容器；步骤二、将正戊醇降温至-15
±
1℃，然后逐渐通入420g重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～195重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为195～276重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为276～325重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓珊，杨云瑶，张敦河，刘亚龙，
申请(专利权)人：湖南国发精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：