一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法技术

本发明专利技术为一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法。一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的制备方法，包括：(1)将正硅酸乙酯加入到乙醇溶液中，得前驱溶液A；向十六烷基三甲基溴化铵中依次加入水和氨水，搅拌后,得前驱溶液B；(2)等量吸取前驱液A、B，将溶液快速推到反应模具中混合，得微乳液；(3)将微乳液在水浴条件下搅拌至胶体状,得二氧化硅胶体溶液；(4)向二氧化硅胶体溶液中加入甲醇，回流加热后，老化，得悬浊液；(5)将悬浊液抽滤、干燥后，得所述的二氧化硅纳米微粒。本发明专利技术的技术方案可以制备同时具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒，其形貌类似于“瓢葫芦”形，具有超高比表面积。具有超高比表面积。具有超高比表面积。

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料的
，具体涉及一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅具有良好的机械强度、热稳定性和化学惰性，一直以来在科学研究和工业
扮演着极其重要的角色。由于三维分级结构多孔SiO2微球具有更大的比表面积，更加丰富的孔容孔径，在催化、吸附、材料助剂等领域有着广泛的应用。
[0003]二氧化硅纳米棒和二氧化硅纳米球是最为常见的纳米材料。二氧化硅纳米棒的横向尺寸和纵向尺寸是不一样的,纳米棒具有附加的取向熵，具有优良的空间稳定性。二氧化硅纳米球因其独特物理结构，具有较高的比表面更丰富的孔道结构和更均匀的形貌。
[0004]在材料方面的应用方面，通过改变纳米棒的直径和长度能使光电特性达到最佳化；在医学上，纳米球和纳米棒的共聚物可用于制造高度敏感的表面增强拉曼散射仪和血浆纳米器械等。而这些功能都是以纳米棒的有序的取向和纳米球高比表面积为基础的。因而如何设计同时具有纳米棍和纳米球的纳米微粒成为关键问题。
[0005]有鉴于此，本专利技术提出一种新的二氧化硅纳米微粒的制备方法，可以制备出“瓢葫芦”形超高比表面积的二氧化硅纳米微粒，使一个纳米微粒一头为球形，另一头为棍状，使其同时具有纳米球的超高比表面积和纳米棍的有序取向性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的制备方法，可以制备出同时具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒，填补了现有技术中同时具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的空缺。
[0007]为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
[0008]一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)配制前驱体溶液：
[0010]将正硅酸乙酯加入到乙醇溶液中，得前驱溶液A；
[0011]向十六烷基三甲基溴化铵中加入水溶解后，再加入氨水，搅拌后,得到前驱溶液B；
[0012](2)制备微乳液：等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，以相同的注射速度，将溶液快速推到反应模具中混合，得到含有正硅酸乙酯的微乳液；
[0013](3)制备二氧化硅胶体溶液：将所述的微乳液，在低温水浴条件下搅拌至胶体状,得二氧化硅胶体溶液；
[0014](4)向所述的二氧化硅胶体溶液中加入甲醇，回流加热后，老化12h，得含有二氧化硅纳米球微粒的悬浊液；
[0015](5)将所述的悬浊液抽滤、干燥后，得所述的具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒。
[0016]进一步地，所述的前驱溶液A中，正硅酸乙酯与乙醇溶液的体积比为1-5:500；
[0017]乙醇溶液中乙醇与水的体积为1:1-2。
[0018]进一步地，所述的前驱溶液B中，十六烷基三甲基溴化铵、水与氨水的比例为0.72-5.76g:450ml：8-30ml。
[0019]进一步地，所述的制备前驱溶液B中，在25-40℃下搅拌40min。
[0020]进一步地，所述的步骤(2)中，注射速度小于38ml/min。
[0021]进一步地，所述的步骤(3)中，低温水浴的温度为5-10℃，搅拌时间不小于3h。
[0022]进一步地，所述的步骤(4)中，甲醇与二氧化硅胶体溶液的体积比为1-8:10；
[0023]回流温度为68-80℃，老化温度0-5℃。
[0024]进一步地，所述的步骤(5)中，干燥温度为120℃。
[0025]本专利技术的另一个目的在于提供一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒，采用上述的制备方法制备，其形貌类似于“瓢葫芦”形，具有超高比表面积，纳米微粒一头为球形，另一头为棍状，同时具有纳米球的超高比表面积和纳米棍的有序取向性。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0027]1、本专利技术的技术方案可以制备同时具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒。
[0028]2、本专利技术的技术方案不需要高温焙烧除去模板剂，节约了成本。
[0029]3、本专利技术制备的二氧化硅纳米微粒为“瓢葫芦”形，即纳米微粒一头为球形，另一头为棍状，同时具有纳米球的超高比表面积和纳米棍的有序取向性，从而具有超高比表面积，可在催化载体、稳定剂、增强剂、添加剂、吸附剂、光电学、生物学等领域应用。
附图说明
[0030]图1为本专利技术实例1制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0031]图2为本专利技术实例1制备的二氧化硅纳米微粒的氮气吸脱附曲线图；
[0032]图3为本专利技术实例1制备的二氧化硅纳米微粒的孔径分布图；
[0033]图4为实施例2制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0034]图5为实施例3制备的二氧化硅纳米微粒的HRTEM图；
[0035]图6为实施例4制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0036]图7为实施例5制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0037]图8为实施例6制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0038]图9为实施例7制备的二氧化硅纳米微粒的SEM图；
[0039]图10为实施例9制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0040]图11为实施例10制备的二氧化硅纳米微粒的SEM图；
[0041]图12为实施例12制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0042]图13为实施例13制备的二氧化硅纳米微粒的SEM图；
[0043]图14为实施例14制备的二氧化硅纳米微粒的TEM图；
[0044]图15为实施例15制备的二氧化硅纳米微粒的SEM图。
具体实施方式
[0045]为了进一步阐述本专利技术一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方
法，达到预期专利技术目的，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
[0046]下面将结合具体的实施例，对本专利技术一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒及制备方法做进一步的详细介绍：
[0047]本专利技术将表面活性剂配制成大于其CMC(临界胶束浓度)的溶液，形成球形液晶模板，通过控制混合力场的速度将其对冲成大球和小球的共存的液晶模板体系，通过正硅酸乙酯的水解作用，形成大球和小球纳米球。最后通过加热回流，打破大球和小球的斥力，通过表面活性剂的结构导向性，将大球和小球连接起来，形成瓢葫芦形二氧化硅纳米微粒。本专利技术的技术方案为：
[0048]一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0049](1)配制前驱体溶液：
[0050]将正硅酸乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入到乙醇溶液中，得前驱溶液A；向十六烷基三甲基溴化铵中加入水溶解后，再加入氨水，搅拌后,得到前驱溶液B；(2)制备微乳液：等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上，以相同的注射速度，将溶液快速推到反应模具中混合，得到含有正硅酸乙酯的微乳液；(3)制备二氧化硅胶体溶液：将所述的微乳液，在低温水浴条件下搅拌至胶体状,得二氧化硅胶体溶液；(4)向所述的二氧化硅胶体溶液中加入甲醇，回流加热后，老化12h，得含有二氧化硅纳米球微粒的悬浊液；(5)将所述的悬浊液抽滤、干燥后，得所述的具有纳米棍和纳米球的二氧化硅纳米微粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的前驱溶液A中，正硅酸乙酯与乙醇溶液的体积比为1-5:500；乙醇溶液中乙醇与水的体积为1:1-2。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：于锋，陈强，郭爱霞，邓海珊，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：