一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统技术方案

本发明专利技术公开一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统，该方法包括：步骤S1，将烷基化废酸溶液与氧化镁反应生成的中性硫酸镁溶液加水进行轻度稀释；步骤S2，加入硫酸镁晶核，使晶核均匀分布于硫酸镁溶液中；步骤S3，在恒温水浴箱中搅拌至晶体完全溶解，液位高度控制在6cm～10cm，将硫酸镁溶液pH调节至3～6；步骤S4，放置到恒温水浴箱中，采用电动搅拌设备进行匀速搅拌；步骤S5，匀速降温并在冷却温度降到范围为20℃～25℃以下时逐渐停止搅拌；步骤S6，放入高速离心机进行晶体和母液分离，最后将晶体干燥。本发明专利技术可生成外观规则、粒径大且均一的硫酸镁晶体，实现了废酸溶液生成硫酸镁溶液再到菱镁冷却结晶的转化，保护环境，降低成本。降低成本。降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统。

技术介绍

[0002]硫酸镁是一种重要的化工产品，广泛应用于制革、炸药、化肥、造纸等行业。近10年来，我国的硫酸镁工业发展迅速。工业硫酸镁主要来源于二氧化碳炭化氧化镁、氢氧化镁吸收二氧化硫、净化分离加热卤水等化学工艺生产。一般工业生产的硫酸镁颗粒细小(0～1mm)，易团聚，流动性差等缺点限制了硫酸镁的应用。大颗粒硫酸镁产品比小颗粒产品的售价高出3倍，且关键的是大颗粒硫酸镁在工业应用中流动性更好，可以得到质量更好的再生品。因此，有必要对硫酸镁晶体的粒度和形貌控制进行研究。
[0003]结晶是一种重要的化工过程，是典型的液固相分离过程之一，过饱和度是分离的主要推动力。晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率(单位时间内晶体某线性尺寸的增加量)及晶体在结晶器中的平均停留时间影响了主要影响了晶体的生长速率和晶粒大小。溶液的过饱和度不仅可以影响晶核生长速率，还与晶体生长速率有关系。因此，过饱和度对结晶产品的粒度及其分布有较大影响。晶体产品的形态控制和均一性已经成为当今工业生产和科学研究的焦点。目前，国内硫酸镁的工业结晶产品存在平均粒度较小，粒度分布不均匀等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统，对硫酸镁冷却结晶工艺进行优化，以期得到粒度较大、粒度分布均匀且纯度较高的硫酸镁晶体。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1，将烷基化废酸溶液与氧化镁反应生成的中性硫酸镁溶液加水进行轻度稀释；
[0008]步骤S2，在步骤S1得到的溶液中加入硫酸镁晶核，使晶核均匀分布于硫酸镁溶液中；
[0009]步骤S3，将步骤S2得到的溶液在恒温水浴箱中搅拌至晶体完全溶解，将液位高度控制在6cm～10cm范围内，采用浓硫酸对硫酸镁溶液进行pH调节至范围3～6之间；
[0010]步骤S4，将步骤S3中完成pH值调节后的硫酸镁溶液放置到恒温水浴箱中，采用电动搅拌设备进行匀速搅拌，同时控制温度至40℃～55℃对硫酸镁溶液进行保温；
[0011]步骤S5，以降温速率范围0.1℃/min～0.5℃/min对步骤S4处理后的硫酸镁溶液进行匀速降温，并在冷却温度降至20℃～25℃时逐渐停止搅拌；
[0012]步骤S6，将步骤S5处理后的晶桨混合液放入高速离心机进行晶体和母液分离，最后将晶体干燥。
[0013]在一个实施方式中，步骤S1所述中性硫酸镁溶液饱和度在1～1.25％范围之内。
[0014]在一个实施方式中，步骤S2中，每1000ml步骤S1得到的溶液中加入硫酸镁晶核的量为1～3g。
[0015]在一个实施方式中，步骤S3中，所述恒温水浴箱温度为75℃～79℃范围之内。在一个实施方式中，步骤S4中，所述电动搅拌设备的搅拌速度为500～800转/min。
[0016]在一个实施方式中，步骤S4中，所述硫酸镁溶液温度稳定至40℃～55℃后，还需保温2h～3h。
[0017]在一个实施方式中，步骤S5中，冷却温度降至20℃～25℃时逐渐停止搅拌后，还需进一步冷却结晶16h～24h。
[0018]在一个实施方式中，步骤S6中，所述高速离心机的离心速度范围为5000r/min～8000r/min。
[0019]在一个实施方式中，步骤S6中，所述晶体干燥温度为45℃～75℃，晶体干燥时间为20min～40min。
[0020]一种大颗粒硫酸镁冷却结晶系统，用于实现以上所述的大颗粒硫酸镁冷却结晶方法，所述系统包括：晶核生长系统和冷却系统，所述晶核生长系统包括电动搅拌桨、恒温水浴箱、烧杯及封口膜，所述冷却系统包括温度可控的冰箱。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统，可生成外观规则、粒径大且均一的硫酸镁晶体，增大产品粒度利于产品筛分，并大幅提高产品的纯度且产品粒度均匀分布更适用于农业及工业应用，实现了废酸溶液生成硫酸镁溶液再到菱镁冷却结晶的转化，保护环境，降低成本。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提供的一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法的流程图。
[0023]图2为本专利技术提供的一种大颗粒硫酸镁冷却结晶系统的示意图。
[0024]专利技术详述
[0025]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0026]为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
[0027]本专利技术使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在
特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0028]本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
具体实施方式
[0029]下面结合几个具体实施例对本专利技术的大颗粒硫酸镁冷却结晶方法进行详细说明：
[0030]实施例1：废酸和氧化镁(MgO)生成的硫酸镁溶液，将饱和度控制为1％，晶核添加量为2g/1000ml、pH值为3，搅拌速率为500rmp/min；并通过控制水浴箱内的水温调节至40℃对硫酸镁溶液恒温保温2h、同时将液位高度控制在6cm范围内、最后以降温速率为0.1℃/min对硫酸镁溶液进行匀速降温，在冷却温度降到20℃以下时逐渐停止本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将烷基化废酸溶液与氧化镁反应生成的中性硫酸镁溶液加水进行轻度稀释；步骤S2，在步骤S1得到的溶液中加入硫酸镁晶核，使晶核均匀分布于硫酸镁溶液中；步骤S3，将步骤S2得到的溶液在恒温水浴箱中搅拌至晶体完全溶解，将液位高度控制在6cm～10cm范围内，采用浓硫酸对硫酸镁溶液进行pH调节至范围3～6之间；步骤S4，将步骤S3中完成pH值调节后的硫酸镁溶液放置到恒温水浴箱中，采用电动搅拌设备进行匀速搅拌，同时控制温度至40℃～55℃对硫酸镁溶液进行保温；步骤S5，以降温速率范围0.1℃/min～0.5℃/min对步骤S4处理后的硫酸镁溶液进行匀速降温，并在冷却温度降至20℃～25℃时逐渐停止搅拌；步骤S6，将步骤S5处理后的晶桨混合液放入高速离心机进行晶体和母液分离，最后将晶体干燥。2.根据权利要求1所述的一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法，其特征在于，步骤S1中，中性硫酸镁溶液过饱和度在1～1.25％范围之内。3.根据权利要求1所述的一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法，其特征在于，步骤S2中，每1000ml步骤S1得到的溶液中加入硫酸镁晶核的量为1～3g。4.根据权利要求1所述的一种大颗粒硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，董晓莹，陈浩，肖永厚，宋明学，温腾蛟，
申请(专利权)人：大连理工大学盘锦产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：