一种超疏水豆渣纳米纤维素薄膜及清洁制备该薄膜的方法技术

一种超疏水豆渣纳米纤维素膜的制备工艺，豆渣过筛筛分出20

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水豆渣纳米纤维素薄膜及清洁制备该薄膜的方法


[0001]本专利技术属于天然高分子高值化利用领域，具体涉及一种农业废弃物超疏水豆渣纳米纤维素薄膜清洁制备方法。

技术介绍

[0002]纳米纤维素具有高强度、生物相容、可降解等优点，是一种理想的生物质材料。然而，天然吸水吸湿特性限制了纳米纤维素的应用领域。因此，构筑纳米纤维素超疏水表面，探索出一种可用于食品包装、电子元器件等方面的绿色环保、经济高效的超疏水纳米纤维素薄膜材料具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种清洁、高效，环保的超疏水豆渣纳米纤维素薄膜的制备工艺，通过对豆渣脂肪酶处理、半乳糖苷酶催化的DES处理、微波强化的超声波处理，得到性能稳定直径在10-100nm的豆渣纳米纤维素，在所得到的豆渣纳米纤维素中，加入茁酶多糖和蜂蜡，采用涂布法得到超疏水性豆渣纳米纤维素薄膜，水接触角可达到150
°
以上，并且具有一定抗甘油的性能，且以豆渣为原料制备出超疏水纳米纤维素薄膜，制备工艺简单高效、绿色环保。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：步骤一，豆渣预处理：豆渣过筛，筛分出20-100目的豆渣粉；加入1%-10%（相对于绝干豆渣质量百分比）脂肪酶，再加入生物缓冲液控制pH值在9-10，在恒温30℃-60℃条件下油浴加热30-60min，等到反应结束之后，在沸水中灭活5-15min，洗涤至中性得到纯豆渣（去除豆渣中的脂肪）；步骤二，三元低共熔溶剂（DES）合成：将称量好的氯化胆碱与草酸以摩尔比为1：1-1：3混合，油浴加热至40-100℃，磁力搅拌10-20min后，加入一定量的木糖酸继续搅拌10-20min，直至悬浮液变成均相透明液，成为三元低共熔溶剂（DES）（所合成三元低共熔溶剂具有更强的溶解纤维素的特性，如下表1所示，经三元低共熔溶剂处理后，综纤维素含量高达98.24%，α-纤维素95.43%。）；步骤三，低共熔溶剂处理豆渣：按照固液比1:10-1：40的含量将步骤一豆渣加入步骤二合成的三元低共熔溶剂（DES）中，并加入催化剂，控制反应温度为40-100℃、磁力搅拌加热处理20-60min后，得到的豆渣纤维素溶液；步骤四：微波强化超声波处理；将步骤三得到的豆渣纤维素溶液，在微波中处理1-5min后，再超声频率设定为5
ꢀ-
20KHz，处理时间为2-6 min，加水直至豆渣纳米纤维素全部反析出来，离心分离后得到纯豆渣纳米纤维素；步骤五：豆渣纤维素薄膜制备
在步骤四中的纯豆渣纳米纤维素中，加入5%-15%（相对于绝干豆渣纳米纤维素质量百分比）的茁酶多糖和0.05%-2%（相对于绝干豆渣纳米纤维素质量百分比）的蜂蜡，搅拌5-10min后放入真空干燥箱中，将其20-25℃、真空度0.06-0.08MPa脱气1-2h；利用涂膜棒在玻璃板上缓慢涂布一层均匀的膜液，放入50-60℃的恒温干燥箱中，干燥4-5h；将干燥后的纳米纤维素膜在相对湿度较高的水浴锅锅口处，均湿4-5min，揭膜得到超疏水性豆渣纳米纤维素薄膜，水接触角可达到150
°
以上，并且具有一定抗甘油的性能。
[0005]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤一中生物缓冲剂为甘氨酸-Tris。
[0006]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤二中所述草酸和木糖酸的摩尔比为 1:1.5。
[0007]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤三中的催化剂为0.05%-0.1%（相对于绝干豆渣质量百分比）半乳糖苷酶，酶活含量为1000-3000U/g。
[0008]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤四中在微波处理条件为毫米波30-300GHz，控制进入超声处理的豆渣纤维素尺寸在1-20微米，且分子量分布尽量均一，并且最终得到的纳米纤维素尺寸比进入超声处理前的豆渣纤维素尺寸可缩小100-1000倍，即可得到10-100nm豆渣纳米纤维素。缓慢搅拌并加水反析时，控制加水速度为20-50ml/min。
[0009]在本专利技术的一个优选实施例中，所述步骤5中茁酶多糖的分子量为20000-30000，茁酶多糖用量：蜂蜡用量=100:1。
[0010]通过上述技术方案，本专利技术的有益效果是：豆渣通过本专利技术工艺后，可制得超疏水豆渣纳米纤维素薄膜，制备工艺绿色、环保、节能降耗，提升了豆渣纳米纤维素产品的性能，拓宽了豆渣纳米纤维素产品的使用领域，且性能稳定，达到了纳米纤维素的质量要求。
[0011]本专利技术制备的豆渣纳米纤维素薄膜，不仅变废为宝，提高了豆渣产品的附加值，而且为制备超疏水纳米纤维素薄膜提供了更清洁、环保的方法，且达到了薄膜性能稳定，水接触角可达到150
°
以上，并且具有一定抗甘油的性能的技术要求。
具体实施方式
[0012]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本专利技术。
[0013]利用农业废弃物豆渣制备纳米纤维素薄膜，不仅符合低碳经济发展要求，并对拓展纳米纤维素的研究也具有一定的现实意义。
[0014]根据豆渣特有的组分性能（纤维素含量高达70%左右），采用低共熔溶剂溶解分离的豆渣纤维素纯净，α-纤维素含量高达96.43%，并采用微波辅助超声波处理直接制备出纳米纤维素（处理时间共5-10min，不需要高压均质等高能耗处理），采用添加茁酶多糖和蜂蜡制备出超疏水纳米纤维素薄膜，大大降低了生产能耗，且所用化学助剂均为绿色环保助剂，无环境污染。
[0015]因而开发由废弃物豆渣（豆渣是生产豆制品的副产物，目前主要用作饲料或肥料）作为原料研制纳米纤维素薄膜，提升了豆渣的高附加值化应用，可推动豆渣纳米纤维素产品的工业化生产。
[0016]一种超疏水豆渣纳米纤维素薄膜清洁制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，豆渣预处理：豆渣过筛，筛分出20-100目的豆渣粉；加入1%-10%（相对于绝干豆渣质量百分比）脂肪酶，再加入生物缓冲液控制pH值在9-10，在恒温30℃-60℃条件下油浴加热30-60min，等到反应结束之后，在沸水中灭活5-15min，洗涤至中性得到纯豆渣（去除豆渣中的脂肪）；步骤二，三元低共熔溶剂（DES）合成：将称量好的氯化胆碱与草酸以摩尔比为1：1-1：3混合，油浴加热至40-100℃，磁力搅拌10-20min后，加入一定量的木糖酸继续搅拌10-20min，直至悬浮液变成均相透明液，成为三元低共熔溶剂（DES）（所合成三元低共熔溶剂具有更强的溶解纤维素的特性）；步骤三，低共熔溶剂处理豆渣：按照固液比1:10-1：40的含量将步骤一豆渣加入步骤二合成的三元低共熔溶剂（DES）中，并加入催化剂，控制反应温度为40-100℃、磁力搅拌加热处理20-60min后，得到的豆渣纤维素溶液；为比较各类低共熔溶剂在处理豆渣组分时的实际效果，对氯化胆碱-甘油（ChCl-G）、氯化胆碱-尿素（ChCl-U）、氯化胆碱-草酸（ChCl-O）、氯化胆碱-柠檬酸（ChCl-C）、氨基磺酸-尿素（Sula-本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水豆渣纳米纤维素薄膜的清洁制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按固液比1：（10-40）将纯豆渣粉加入氯化胆碱-草酸-木糖酸三元低共熔溶剂中，加入催化剂，在40-100℃充分搅拌，得豆渣纤维素溶液；对前述豆渣纤维素溶液进行微波处理，然后进行超声波处理，加水使纤维素反析得豆渣纳米纤维素；向前述豆渣纳米纤维素中加入相对于绝干豆渣纳米纤维素质量的5%-15%的茁酶多糖及相对于绝干豆渣纳米纤维素质量的0.05%-2%的蜂蜡，混合均匀后真空脱气，涂膜， 50-60℃干燥4-5h；均湿所得薄膜材料，揭膜得到超疏水性豆渣纳米纤维素薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-草酸-木糖酸三元低共熔溶剂中氯化胆碱与草酸的摩尔比为1：（1-3），草酸与木糖酸的摩尔比为 1：1.5。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化胆碱-草酸-木糖酸三元低共熔溶剂由包括以下步骤的方法得到：将氯化胆碱与草酸混合后，在40-100℃搅拌10-20min，然后加入木糖酸，继续搅拌至悬浮液变成均相透明液，得三元低共熔溶剂。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为相对于绝干豆渣纤维素质量的0.05%-0.1%...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佩燚，刘瑞岩，王雨萌，刘鹤震，雷镐哲，简博星，李新平，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：