一种用于不透明聚合物的种子乳液及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种用于不透明聚合物的种子乳液及其制备方法，属于丙烯酸乳液领域按质量份计，按质量份计，包括以下原料：沸程在60

【技术实现步骤摘要】
一种用于不透明聚合物的种子乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种用于不透明聚合物的种子乳液及其制备方法，属于丙烯酸乳液领域。

技术介绍

[0002]建筑涂料用不透明聚合物是一种直径为400-600nm的空心微球，用来代替一定量的钛白粉，使得最终涂料的遮盖力提升一个档次且能降低涂料最终的比重，从而便于施工。此外，不透明聚合物还能提高内外墙的抗尘积性、耐擦洗性、保光保色性等。不透明聚合物乳胶粒的形状呈现出同心圆结构，在一定范围内，不透明聚合物的遮盖性与两个同心圆之间的壁厚呈一定的负相关，即在同等粒径范围的情况下，两个同心圆之间的壁厚越厚，则不透明聚合物呈现出的遮盖率就越低，反之，在同等粒径范围的情况下，两个同心圆之间的壁厚越薄，则不透明聚合物呈现出的遮盖率就越高。市面上较为成熟的不透明聚合物，在40g能常温自成膜的50％固含的丙烯酸乳液与15g不透明聚合物混合均匀，用100um的线棒在黑白卡纸上刮一道膜，常温成膜后，最终混合物的膜所呈现出的遮盖率在30-50％。通过透射电镜的测量，上述不透明聚合物的壁厚在55-100nm的范围内。
[0003]不透明聚合物的普遍制备方法是通过核壳结构，在酸性种子乳液的外侧包裹1-2层壳层乳液，然后再在壳层聚合物的软化点附近进行碱溶胀，从而使乳胶粒达到空心状态，因为乳液的遮盖率与不透明聚合物的同心圆壁厚有关，壁厚增大，则遮盖率降低，而壁厚减小，则遮盖率升高，但如果壁厚减小到一定程度后，不透明聚合物颗粒会由于壁的刚性不足，而导致乳胶粒坍塌，因此在高遮盖率的情况下，壁的薄度与壁的刚性是目前乳液行业的一道技术难题。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种用于不透明聚合物的种子乳液，能提高乳液的溶胀性、疏水性、表面能均一性、良好的被包裹性，阻止了壳层反应聚合反转现象的发生，提高最终产品不透明聚合物的溶胀成圆率与遮盖性。
[0005]本专利技术还同时提供了上述用于不透明聚合物的种子乳液的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的一种用于不透明聚合物的种子乳液，按质量份计，包括以下原料：沸程在60-90℃的石油醚500-700份，去离子水500-700份，甲基丙烯酸甲酯60-80份，甲基丙烯酸20-40份，甲基丙烯酸月桂酯0-5份，交联单体0-3份，司盘乳化剂1-5份，吐温乳化剂1-5份，油溶性引发剂0.2-2份。
[0007]所述的交联单体采用甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。
[0008]所述的司盘乳化剂采用司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的至少一种。
[0009]所述的吐温乳化剂采用吐温20、吐温40、吐温60、吐温85中的至少一种。
[0010]所述的油溶性引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0011]另外，本专利技术还提供了一种所述用于不透明聚合物的种子乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0012]1)预乳化液：常温常压下，将配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、交联单体、甲基丙烯酸月桂酯在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入0-1.0份司盘乳化剂，0-1.0份吐温乳化剂，得预乳化液；
[0013]2)聚合液：在反应釜的釜底加入配方量的沸程在60-90℃的石油醚，1.0-3.0份司盘乳化剂，1.0-3.0份吐温乳化剂，升温至49-51℃，搅拌20-40分钟，取5％-10％步骤1)所得预乳化液作为种子乳液，一次性投入反应釜釜底，然后取0.1-0.2份油溶性引发剂，一次性投入釜底，反应并保温10-60分钟，待种子乳液形成后，分别滴加剩余步骤1)所得预乳化液和0.1-0.8份油溶性引发剂，滴加时间为180-300分钟，反应温度为49-51℃，保温30-60分钟；
[0014]3)后消除：保温结束后，温度维持49-51℃，同时滴加0-1.0份油溶性引发剂，滴加时间为20-60分钟，滴加结束后，保温20-40分钟；
[0015]4)油转水：保温结束后，加入配方量的去离子水、0-1.0份司盘乳化剂、0-1.0份吐温乳化剂，升温至90-95℃，在反应釜上加装真空泵，并检查反应釜气密性，打开真空泵，将反应釜中的石油醚抽出并收集，抽提时间为20-60分钟，抽提结束后，降温至45-50℃，取出一部分反应釜中的乳液进行固含测试，并补加去离子水进行调整，当固含在理论固含范围内时，过滤后即得所述种子乳液。
[0016]制得种子乳液的固含量为15-20％。制得种子乳液的pH为2-3。制得种子乳液的粒径为120-200纳米。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]1、本专利技术提供的种子乳液，通过逆向思维，先在油性环境中进行聚合，通过后期的油转水工艺，将丙烯酸种子乳液水性化，丙烯酸酯单体的定向聚合，极大地增强了种子乳液的溶胀性、疏水性、表面能均一性、良好的被包裹性，使最终的不透明聚合物有着优异的溶胀成圆率与遮盖性。
[0019]2、本专利技术提供的种子乳液的制备方法中，采用沸程在60-90℃的石油醚作为连续相，一方面能够让亲水部分的甲基丙烯酸定向在乳胶粒内部进行聚合，让亲油部分的甲基丙烯酸甲酯以及甲基丙烯酸月桂酯能够定向在乳胶粒表面进行聚合；另一方面则是在水相中由于甲基丙烯酸月桂酯的位阻原因，无法直接与甲基丙烯酸甲酯进行聚合，因此在油相中，甲基丙烯酸月桂酯能够溶解在油相中，使甲基丙烯酸月桂酯的长链得到舒展，降低甲基丙烯酸月桂酯的空间位阻，使甲基丙烯酸月桂酯与甲基丙烯酸甲酯更容易聚合，从而使体系聚合物能够定向分布在乳胶粒中；第三方面则是在油转水的过程中，通过高温抽提的方式，可以轻松将石油醚抽提出来；最后则是残留在乳胶粒中的部分石油醚，包裹完壳层部分后，在溶胀过程中可以通过改变种子部分的饱和蒸气压从而加速乳液溶胀工艺的进行。
[0020]3、本专利技术提供的种子乳液的制备方法中，采用种子滴加的聚合工艺，乳胶粒的尺寸分布窄，共聚时聚合物组成不随时间发生变化，聚合体系热量和质量稳定。
[0021]4、本专利技术提供的种子乳液的制备方法中，在乳液制备的后期引入后消除工艺，可在引发剂或其他助剂介入的情况下，使乳液聚合时游离的单体充分反应。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例4的乳胶粒成圆示意图。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本专利技术进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的范围。
[0024]一种用于不透明聚合物的种子乳液，按质量份计，包括以下原料：沸程在60-90℃的石油醚500-700份，去离子水500-700份，甲基丙烯酸甲酯60-80份，甲基丙烯酸20-40份，甲基丙烯酸月桂酯0-5份，交联单体0-3份，司盘乳化剂1-5份，吐温乳化剂1-5份，油溶性引发剂0.2-2份。
[0025]本专利技术采用先油性聚合，再通过转水的工艺，将油性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于不透明聚合物的种子乳液，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：沸程在60-90℃的石油醚500-700份，去离子水500-700份，甲基丙烯酸甲酯60-80份，甲基丙烯酸20-40份，甲基丙烯酸月桂酯0-5份，交联单体0-3份，司盘乳化剂1-5份，吐温乳化剂1-5份，油溶性引发剂0.2-2份。2.根据权利要求1所述的一种用于不透明聚合物的种子乳液，其特征在于，所述的交联单体采用甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种用于不透明聚合物的种子乳液，其特征在于，所述的司盘乳化剂采用司盘20、司盘40、司盘60、司盘80中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种用于不透明聚合物的种子乳液，其特征在于，所述的吐温乳化剂采用吐温20、吐温40、吐温60、吐温85中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种用于不透明聚合物的种子乳液，其特征在于，所述的油溶性引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。6.一种权利要求1-5任一项所述用于不透明聚合物的种子乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)预乳化液：常温常压下，将配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、交联单体、甲基丙烯酸月桂酯在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入0-1.0份司盘乳化剂，0-1.0份吐温乳化剂，得预乳化液；2)聚合液：在反应釜的釜底加入配方量的沸程在60-90℃的石油醚，1...

【专利技术属性】
技术研发人员：成煬霈，黄文武，杨文涛，
申请(专利权)人：广东巴德富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：