一种连续制备柑橘类黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续制备柑橘类黄酮的方法，该方法包括以下步骤：1)柑橘皮渣预处理：柑橘皮渣清洗，干燥，粉碎；2)超声逆流提取：将柑橘皮渣粉放于超声提取装置用乙醇进行连续逆流提取，过滤得柑橘类黄酮提取液和滤渣；3)低温浓缩：柑橘类黄酮提取液进入低温浓缩装置进行浓缩，得柑橘类黄酮粗浓缩液，同时回收乙醇；4)分离纯化：柑橘类黄酮粗浓缩液进入层析柱分离纯化，收集柑橘类黄酮洗脱液；5)制备成品：先低温浓缩回收乙醇，最后在冷冻干燥机冷冻干燥成粉，该方法提高柑橘类黄酮提取率，减少有效成分损失，减少提取时有机溶剂用量小，自动化程度高，可以实现大规模的工业化连续生产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备柑橘类黄酮的方法


[0001]本专利技术属于天然产物提取领域，尤其涉及一种连续制备柑橘类黄酮的方法。

技术介绍

[0002]柑橘(CitrusreticulataBlanco)，芸香科下属植物，柑橘类果皮渣具有很高的药用价值，柑橘皮渣中含有果胶、硫胺素、核黄素、挥发油、黄酮类。橘皮中所含有的类黄酮化合物主要包括一些黄烷酮、黄酮和黄酮醇等，含量约为1％～6％，分布于橘皮的不同部位。
[0003]从天然植物中提取的黄酮类物质具有抗氧化作用，柑橘属类黄酮具有降血脂、增强免疫、抗病毒、抗炎症、抗癌活性、预防动脉粥样硬化和胆固醇的增加等作用，还具有抗氧化、抗癌症、预防心血管疾病、抗炎、抗过敏、抑制微生物等生理活性。
[0004]我国是柑橘种植大国，柑橘种植年产量常年稳居世界前三，随着柑橘产量激增，会产生大量的柑橘皮渣，丢弃的橘皮不仅会对环境造成污染，更是极大的资源浪费。目前采取的的有机溶剂提取法副作用大、提取率低，提取时间长、对热不稳定、成分易被破坏，并且杂质含量高，因此，如何高效高质的提取柑橘皮中的类黄酮化合物成为值得思考的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种连续制备柑橘类黄酮的方法，该方法采用把超声波辅助提取和有机溶剂提取两种方法改进融合，优化分离方法，解决了以往单纯采用有机溶剂提取时有机溶剂消耗量大、毒副作用大、提取率低、不能连续生产的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种连续制备柑橘类黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
[0007]1)柑橘皮渣预处理：柑橘皮渣鲜原料以清水清洗，热风干燥，温度40～70℃，干燥时间6～24h，柑橘皮渣含水量低于10％，然后将干燥的柑橘皮渣以高速粉碎机粉碎，40目过筛，制得柑橘皮渣粉，当原料为干燥的柑橘皮渣时，直接粉碎过40目筛；
[0008]2)超声逆流提取：称取步骤(1)的柑橘皮渣粉，将柑橘皮渣粉和60～80％乙醇水溶液按照质量体积比1:2～1:10kg/L，加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取20～40min，滤网过滤，得到柑橘类黄酮提取液和滤渣；
[0009]3)低温浓缩：步骤(2)得到的柑橘类黄酮提取液经过旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至柑橘类黄酮浓缩液体积为提取液体积的1/3～1/10，得到柑橘类黄酮粗浓缩液；
[0010]4)分离纯化：将柑橘类黄酮粗浓缩液以0.5～5BV/h的流速加入装有层析柱中进行吸附，层析柱中装有已预处理的大孔树脂，层析柱出口排液量等于上样流速，直至吸附完全，然后层析柱用蒸馏水或纯净水以流速为1～3BV/h进行洗脱，洗脱1～3h至洗脱液无色透明，再用40～95％乙醇1～3BV/h进行洗脱，接收黄色的柑橘类黄酮洗脱液，直至无色透明；
[0011]5)制备成品：将步骤4)中柑橘类黄酮洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，温度50～70℃，旋转转速为40～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至柑橘类黄酮浓缩
洗脱液体积约为柑橘类黄酮洗脱液体积的1/3～1/10，然后将柑橘类黄酮浓缩洗脱液放入真空冷冻干燥机中，干燥成粉。
[0012]优选的，步骤(2)连续逆流超声提取时，柑橘皮渣粉加入量为100～500g/min，乙醇水溶液流量为200～5000ml/min，超声功率200～800w，提取温度30～70℃。
[0013]优选的，步骤(2)连续超声提取装置一端是连接柑橘皮渣粉储存罐、提取液收集罐，另一端是连接残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，原料柑橘皮渣粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入超声提取装置，实现连续提取。
[0014]优选的，步骤(3)旋转蒸发的水浴温度为50～70℃，旋转转速为40～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa。
[0015]优选的，步骤(4)中，大孔树脂为AB-8、X-5、D101、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种，量取的大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂颗粒。
[0016]优选的，步骤(4)中层析柱的柱床径高比为1:5～1:20。
[0017]优选的，步骤(4)中，柑橘类黄酮的洗脱使用乙醇水溶液，乙醇的体积分数为60～75％，洗脱流速为2～3BV/h。
[0018]优选的，步骤(5)中，所述真空冷冻干燥机中，真空度＜20pa，温度-68～-56℃，干燥后的水含量＜1％。
[0019]采用了上述技术方案后，本专利技术的效果是：一种连续制备柑橘类黄酮的方法，该方法以其果皮渣为原料，采用把超声波辅助提取和有机溶剂提取两种方法融合，采用连续超声逆流提取的方式，实现柑橘类黄酮的连续提取，缩短提取时间，超声空化可加速植物中的有效成分进入溶剂，提高柑橘类黄酮提取率，减少有效成分损失，减少提取溶剂用量小，自动化程度高，可以实现大规模的工业化连续生产，该方法还采用低温浓缩技术，热媒可以多次循环利用，极大的降低了热能消耗量，减少排放污染，采用了柱层析的方式对柑橘类黄酮进行分离纯化，优化分离工艺参数，提高柑橘类黄酮纯度。
具体实施方式
[0020]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
[0021]BV/h代表柱床体积/小时
[0022]实施例1
[0023]一种连续制备柑橘类黄酮的方法，该方法包括以下步骤：
[0024]1)柑橘皮渣预处理：柑橘皮渣鲜原料以清水清洗，热风干燥，温度50℃，干燥时间24h，柑橘皮渣含水量8％，然后将干燥的柑橘皮渣以高速粉碎机粉碎，40目过筛，制得柑橘皮渣粉，当原料为干燥的柑橘皮渣时，直接粉碎过40目筛；
[0025]2)超声逆流提取：称取5kg步骤(1)的柑橘皮渣粉，将柑橘皮渣粉和75％乙醇水溶液按质量体积比为1:2kg/L，柑橘皮渣粉加入量为100g/min，乙醇水溶液流量为200ml/min，加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取20min，超声功率400w，提取温度30℃，滤网过滤，得到柑橘类黄酮提取液和滤渣；
[0026]其中，连续超声提取装置一端是连接柑橘皮渣粉储存罐、提取液收集罐，另一端是连接残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，原料柑橘皮渣粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入超声提取装置，从而实现连续提取。
[0027]3)低温浓缩：步骤(2)得到的柑橘类黄酮提取液经过旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的水浴温度为65℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至柑橘类黄酮浓缩液体积为提取液体积的1/7，得到柑橘类黄酮粗浓缩液；
[0028]4)分离纯化：将柑橘类黄酮粗浓缩液以2BV/h的流速加入装有层析柱中进行吸附，层析柱中装有已预处理的大孔树脂，大孔树脂为AB-8，量取的大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂颗粒，层析柱的柱床径高比为1:5，层析柱出口排液量等于上样流速，直至吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备柑橘类黄酮的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)柑橘皮渣预处理：柑橘皮渣鲜原料以清水清洗，热风干燥，温度40～70℃，干燥时间6～24h，柑橘皮渣含水量低于10％，然后将干燥的柑橘皮渣以高速粉碎机粉碎，40目过筛，制得柑橘皮渣粉，当原料为干燥的柑橘皮渣时，直接粉碎过40目筛；2)超声逆流提取：称取步骤(1)的柑橘皮渣粉，将柑橘皮渣粉和60～80％乙醇水溶液按照质量体积比1:2～1:10kg/L，加入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取20～40min，滤网过滤，得到柑橘类黄酮提取液和滤渣；3)低温浓缩：步骤(2)得到的柑橘类黄酮提取液经过旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至柑橘类黄酮浓缩液体积为提取液体积的1/3～1/10，得到柑橘类黄酮粗浓缩液；4)分离纯化：将柑橘类黄酮粗浓缩液以0.5～5BV/h的流速加入装有层析柱中进行吸附，层析柱中装有已预处理的大孔树脂，层析柱出口排液量等于上样流速，直至吸附完全，然后层析柱用蒸馏水或纯净水以流速为1～3BV/h进行洗脱，洗脱1～3h至洗脱液无色透明，再用40～95％乙醇1～3BV/h进行洗脱，接收黄色的柑橘类黄酮洗脱液，直至无色透明；5)制备成品：将步骤4)中柑橘类黄酮洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，温度50～70℃，旋转转速为40～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至柑橘类黄酮浓缩洗脱液体积约为柑橘类黄酮洗脱液体积的1/3～1/10，然后将柑橘类黄酮浓缩洗脱液放入真空冷冻...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兆宇，赵亮，彭丽，
申请(专利权)人：哈工大机器人南昌智能制造研究院，
类型：发明
国别省市：