层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料及其方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料及其方法和应用。制备方法包括：将铁盐置于挥发性有机溶剂中，得到铁盐类化合物溶液；将还原剂置于水中，制得还原剂类溶液；将层状矿物试样与铁盐类化合物溶液混合，于研磨机中研磨1～2h，得到混合物A；将混合物A与还原剂类溶液混合，于研磨机中研磨3～4h，得到混合物B；将混合物B于惰性气体保护下进行煅烧，得到混合物C；向混合物C中依次加入水、乙醇和CS2，搅拌清洗后过滤，得到混合物D；将混合物D烘干并冷却至室温，得到复合材料。本发明专利技术的复合材料在微波催化、功能性涂料领域能取代滑石，其催化效果远高于其他同类产品，成本低廉并且具有更高的化学活性。本低廉并且具有更高的化学活性。本低廉并且具有更高的化学活性。

【技术实现步骤摘要】
层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料及其方法和应用


[0001]本专利技术属于催化材料领域，具体涉及一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料及其方法和应用。

技术介绍

[0002]滑石经过提纯处理之后，减少了原滑石的有害杂质，提高了其使用的安全性，在材料涂层、中药方面具有广泛用途。但滑石由于其较低的催化性能，限制了其在催化方面的应用。低成本的制备技术和材料复合是扩大滑石材料应用领域的有效途径。矿物材料的复合研究较为广泛，但复合之后其催化效果较为低下，多数达不到产业要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供了一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料及其方法和应用。
[0004]本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料，其层状矿物的晶体结构层之间插有铁的多硫化物。
[0006]作为优选，所述层状矿物为滑石、蛭石和蒙脱石中的一种。
[0007]本专利技术的第二目的在于提供一种根据上述任一所述层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料的制备方法，其具体如下：
[0008]S1：将铁盐置于挥发性有机溶剂中，搅拌至铁盐完全溶解，得到铁盐类化合物溶液；
[0009]S2：将还原剂置于水中，搅拌至还原剂完全溶解，制得还原剂类溶液；
[0010]S3：将层状矿物清洗表面杂质后烘干，冷却至室温，得到层状矿物试样；
[0011]S4：将层状矿物试样与铁盐类化合物溶液混合，其中，层状矿物与铁盐的重量比1：0.2～0.5；搅拌均匀后，于研磨机中研磨1～2h，得到混合物A；
[0012]S5：将混合物A与还原剂类溶液混合，其中，还原剂与铁盐的重量比为1： 0.5～1；搅拌均匀后，于研磨机中研磨3～4h，得到混合物B；
[0013]S6：将混合物B于惰性气体保护下进行煅烧，得到混合物C；
[0014]S7：向混合物C中依次加入水、乙醇和CS2，搅拌清洗后过滤，以去除混合物C中的杂质，得到混合物D；
[0015]S8：将混合物D烘干并冷却至室温，得到层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料。
[0016]作为第二目的的优选，所述烘干的温度为60～80℃，所述研磨机为球磨机、辊磨机、棒磨机和珠磨机中的一种。
[0017]作为第二目的的优选，所述挥发性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和乙二醇中的一种。
[0018]作为第二目的的优选，所述铁盐为氯化铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氟化铁和磷酸铁
中的一种。
[0019]作为第二目的的优选，所述还原剂为硫脲、硫代硫酸钠、硫化钠、二硫化钠和硫化铵中的一种。
[0020]作为第二目的的优选，所述S6中，将混合物B置于管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，200℃恒温12h，得到混合物C。
[0021]作为第二目的的优选，所述S7中，向混合物B中依次加入体积为混合物B 三至五倍的水、乙醇和CS2，搅拌2～4小时后，抽滤脱水；重复清洗3次。
[0022]本专利技术的第三目的在于提供一种基于本专利技术的第一目的或其优选方式所述的层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料催化降解持久性有机污染物的应用，其中，持久性有机污染物与复合材料混合的质量浓度比为4～50，并采用微波进行催化降解。
[0023]本专利技术相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
[0024]低成本的制备技术是本专利技术的特色，先利用研磨过程的机械-化学力，将溶解后的铁盐插入层状矿物的晶体结构层，再将溶解后的还原剂插入层状矿物的晶体结构层，通过烘干使铁的多硫化物在层间保留下来，从而增加了层状矿物的催化性。本专利技术制备的复合材料在催化、功能性涂料领域能取代原始的层状矿物，显著提高了层状矿物对于持久性有机污染物的催化能力，其催化效果远高于其他同类产品，成本低廉并且具有更高的化学活性。
附图说明
[0025]图1为滑石(MT)、铁的多硫化物(FS)和复合材料(TF)的X射线衍射图谱；
[0026]图2为扫描电镜图，其中，(a)为滑石(MT)、(b)为铁的多硫化物(FS)、 (c)和(d)均为复合材料(TF)；
[0027]图3为TF的能谱图，其中，(a)中框为能谱所取点、(b)为元素含量；
[0028]图4为MT和TF的透射电镜图，其中，(a)和(b)为样品MT、(c)和(d) 均为样品TF；
[0029]图5中，(a)为MT、FS、TF和空白对照组对2,4,6-三氯苯酚标准溶液的微波催化降解率随时间的变化图，(b)为TF对于2,4,6-三氯苯酚标准溶液吸附的紫外分光光度计的全谱扫描。
具体实施方式
[0030]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步阐述和说明。本专利技术中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
[0031]本专利技术制备了一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料，该复合材料是在层状矿物的晶体结构层之间插有铁的多硫化物所形成的，其中，铁的多硫化物指的是多硫化铁FeS
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。层状矿物可以为滑石、蛭石和蒙脱石中的一种，它们在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。
[0032]上述复合材料的制备方法如下：
[0033]S1：将铁盐置于挥发性有机溶剂中，搅拌至铁盐完全溶解，得到铁盐类化合物溶液。其中，挥发性有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和乙二醇中的一种，铁盐可以为氯化铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氟化铁和磷酸铁中的一种。
[0034]S2：将还原剂置于去离子水中，搅拌至还原剂完全溶解，得到还原剂类溶液。其中，还原剂可以为硫脲、硫代硫酸钠、硫化钠、二硫化钠和硫化铵中的一种。
[0035]S3：将层状矿物加水清洗，然后过滤或离心脱水，重复清洗多次以去除层状矿物的表面杂质，随后于60～80℃的条件下烘干，冷却至室温，得到层状矿物试样。
[0036]S4：将冷却后的层状矿物试样与铁盐类化合物溶液混合，其中，层状矿物与铁盐的重量比1：0.2～0.5。搅拌均匀后，于研磨机中研磨1～2h，得到混合物A。
[0037]S5：将混合物A与还原剂类溶液混合，其中，还原剂与铁盐的重量比为1：0.5～1。搅拌均匀后，于研磨机中继续研磨3～4h，得到混合物B。其中，研磨机可以采用球磨机、辊磨机、棒磨机和珠磨机中的一种。
[0038]S6：向混合物B中依次加入体积为混合物B三至五倍的水、乙醇和CS2，搅拌2～4小时后，抽滤脱水。重复清洗3次，以去除混合物B中的杂质(如硫、铁盐和还原剂等)，得到混合物C。
[0039]S7：将混合物C于60～80℃的条件下烘干并冷却至室温，得到层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料。
[0040]本专利技术制备的层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料，能够通过微波对持久性有机污染物进行有效催化降解，其中，持久性有机污染物与复合材料混合的质量浓度比为4～50。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料，其特征在于，层状矿物的晶体结构层之间插有铁的多硫化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层状矿物为滑石、蛭石和蒙脱石中的一种。3.一种根据权利要求1或2所述层状矿物与铁的多硫化物插层复合材料的制备方法，其特征在于，具体如下：S1：将铁盐置于挥发性有机溶剂中，搅拌至铁盐完全溶解，得到铁盐类化合物溶液；S2：将还原剂置于水中，搅拌至还原剂完全溶解，制得还原剂类溶液；S3：将层状矿物清洗表面杂质后烘干，冷却至室温，得到层状矿物试样；S4：将层状矿物试样与铁盐类化合物溶液混合，其中，层状矿物与铁盐的重量比1：0.2～0.5；搅拌均匀后，于研磨机中研磨1～2h，得到混合物A；S5：将混合物A与还原剂类溶液混合，其中，还原剂与铁盐的重量比为1：0.5～1；搅拌均匀后，于研磨机中研磨3～4h，得到混合物B；S6：将混合物B于惰性气体保护下进行煅烧，得到混合物C；S7：向混合物C中依次加入水、乙醇和CS2，搅拌清洗后过滤，以去除混合物C中的杂质，得到混合物D；S8：将混合物D烘干并冷却至室温，得到层状矿物与铁的多硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶春辉，艾曼青，叶瑛，杜昊，秦文莉，张楚青，陈雪刚，蔡巍，张平萍，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：