一种实现可视化检测Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种实现可视化检测Fe

【技术实现步骤摘要】
一种实现可视化检测Fe
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的荧光探针及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及有机化学
，更具体地说是涉及一种可视化检测Fe
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的荧光探针及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]Fe
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的检测在生命科学、环境科学、化学等领域具有重要的意义，因此要快速准确地检测和识别微量Fe
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就显得尤为重要。
[0003]目前检测Fe
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的方法常用的是仪器分析的手段，如ICP-AES、AAS和 ICP-MS等，但是这些检测方法存在着耗时、使用过程复杂的缺点。使用仪器检测，灵敏度往往因仪器本身的质量而异，而且，无法实现肉眼的检测，不适用于现场实时可视化检测。
[0004]因此，如何提供一种可实现可视化检测Fe
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的探针是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种可实现可视化检测Fe
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的探针及其制备方法与应用，利用该探针，在可见光下即可实现肉眼检测，适用于现场实时可视化检测，具有非常好的应用前景。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种实现可视化检测Fe
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的探针，化学式如式I所示：
[0008][0009]以上技术方案达到的技术效果是：该化合物为2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪，简称为TMPOT，其具有1,3,5-三嗪环和芳香醛肟的特殊结构，氧原子和氮原子的孤电子对能与许多金属离子进行配位络合，因此同样能与 Fe
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结合，不同的是，TMPOT与Pb
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、Zn
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、Co
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、Cu
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、Ni
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、Mn
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、Cr
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溶液混合，在紫外光区可出现吸收峰，但是在可见光区只与Fe
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结合出现吸收峰，所以TMPOT可实现对Fe
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的可视化检测。
[0010]上述探针的制备方法为：
[0011](1)三聚氯氰与对羟基苯甲醛反应得到2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5
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三嗪TRIPOD中间体；
[0012](2)TRIPOD中间体与盐酸羟胺反应得到探针2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪 TRIPOD中间体的制备过程具体包括：
[0014]11)将THF溶液、三乙胺和对羟基苯甲醛混合，搅拌均匀，得溶液I；
[0015]12)在超声波作用下，向所述溶液I中滴加含三聚氯氰的THF溶液，滴加结束后，将反应体系温度升至60℃，继续反应至反应体系变浑浊，冷却、静置、抽滤，除去不溶物，得溶液II；
[0016]13)将所得溶液II加入到Na2CO3溶液中，得白色絮状固体，对白色絮状固体抽滤、水洗、干燥、重结晶，得2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪TRIPOD 中间体。
[0017]以上技术方案达到的技术效果是：传统方法合成TRIPOD的合成工艺极其复杂，反应所需成本比较高，大多数以苯为溶剂，此实验方法毒性大、且产率低。本专利技术以营口地方企业“营创三征”生产的三聚氯氰为原料，通过一步合成的方法，得到了TRIPOD，具有操作简单、反应时间短和产品产率高的优点。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，三聚氯氰与对羟基苯甲醛的物质量比为1:4。
[0019]以上技术方案达到的技术效果是：三聚氯氰与对羟基苯甲醛的物质量比决定着TRIPOD的合成质量，通过大量摸索发现，将两者物质的量控制为1:4 时，可以得到符合要求的TRIPOD。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，滴加速度为0.1ml/秒。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，所述2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪 TMPOT的具体制备过程包括：
[0022]21)取盐酸羟胺溶液、TRIPOD溶于中，得溶液III；
[0023]22)在水浴条件下，向所得溶液III中边搅拌边滴加NaOH溶液，充分反应后，将反应体系升温至80℃，保温2h，冷却、静置至无色透明针状晶体析出；
[0024]23)过滤，将无色透明针状晶体溶于80-90℃热水后降温再次结晶、洗涤、真空干燥，得到2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
[0025]以上技术方案达到的技术效果是：反应结束后升温至80℃左右并保持此温度2h，便于蒸出THF并破坏掉过量的羟胺。
[0026]作为本专利技术优选的技术方案，盐酸羟胺与TRIPOD的物质量比为10:1。
[0027]由于盐酸羟胺在反应体系中不稳定，所以盐酸羟胺的量需要远远超过 TRIPOD的量，这样才能充分反应。
[0028]作为本专利技术优选的技术方案，所述滴加NaOH溶液的具体操作为：先在 30min内滴加一半的量，反应1h后再在30min内滴加完另一半。
[0029]以上技术方案达到的技术效果是：间隔滴加氢氧化钠为的是控制体系中盐酸羟氨的量，因此我们加入的反应物盐酸羟胺遇到氢氧化钠会生成羟氨，羟氨不稳定容易分解，所以采用间歇式加入NaOH，保证反应体系中羟氨的量，使反应进行完全，产率提高。
[0030]作为本专利技术优选的技术方案，所述洗涤为以二氯甲烷洗涤2-3次。
[0031]上述制备方法制备得到的探针在可视化检测Fe
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中的应用。
[0032]综上所述，本专利技术达到的技术效果是：
[0033]本专利技术首次发现了2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT，该化合物可以与Fe
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进行配位络合，配体TMPOT在水溶液中就可与Fe
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离子配位，起初的溶液呈紫黑色溶液，随着辅助配体水分子的配位作用，由于配位方式的改变，溶液的颜色会从深紫色变为兰灰色，最后变为墨绿色而达到平衡态，而且在水溶液中，TMPOT对其他金属离子并不具备识别作用；配体TMPOT 和Fe
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水合离子在500～1000nm波段几乎没有吸收，但TMPOT与Fe
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形成的配合物在初始平衡状态时，在580nm处出现较强的吸收峰，配合物显现紫黑色。随着反应的进行，到达最终平衡状态时，该配合物的吸收到红移到700nm 处，最终配合物显现墨绿色。通过以上TMPOT配体对金属离子选择性识别的研究，得出水相体系中TMPOT对Fe
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具有明显的选择性识别作用。
附图说明
[0034]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实现可视化检测Fe
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的探针，其特征在于，化学式如式I所示：2.根据权利要求1所述的一种实现可视化检测Fe
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的探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)三聚氯氰与对羟基苯甲醛反应得到2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪TRIPOD中间体；(2)TRIPOD中间体与盐酸羟胺反应得到探针2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。3.根据权利要求2所述的一种实现可视化检测Fe
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的探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：11)将THF溶液、三乙胺和对羟基苯甲醛混合，搅拌均匀，得溶液I；12)在超声波作用下，向所述溶液I中滴加含三聚氯氰的THF溶液，滴加结束后，将反应体系温度升至60℃，继续反应至反应体系变浑浊，冷却、静置、抽滤，除去不溶物，得溶液II；13)将所得溶液II加入到Na2CO3溶液中，得白色絮状固体，对白色絮状固体抽滤、水洗、干燥、重结晶，得2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪TRIPOD中间体。4.根据权利要求3所述的一种实现可视化检测Fe
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的探针的制备方法，其特征在于，步骤11)中所述三聚氯氰与对羟基苯甲醛的物质的量比为1:4。5.根据权利要求3所述的一种实现可视化检测Fe
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的探...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海燕，王杰，邓书平，吴晓，申卢申，杨欣桐，高文，马玉群，
申请(专利权)人：营口理工学院，
类型：发明
国别省市：