一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的制备方法及其应用，其特点是以六水合硝酸镍为原料，以二甲基甲酰胺、乙醇、水混合溶液为溶剂，异烟酸为形貌调节剂，在150℃温度下水热反应，制得的前驱体在450℃温度下热解反应，制得微米级绣球花状氧化镍材料，该绣球花状氧化镍微米球催化剂应用于活化过硫酸盐降解废水中的有机污染物。本发明专利技术与现有技术相比具有催化位点丰富，催化效果好，制备成本低廉，是一种性能优良的过硫酸盐活化催化剂。是一种性能优良的过硫酸盐活化催化剂。是一种性能优良的过硫酸盐活化催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及活化过硫酸盐降解有机污物的应用
，具体的说是一种微米级绣球花状氧化镍催化剂的制备方法及其活化过硫酸盐降解有机污染物的应用。

技术介绍

[0002]经济和社会发展带来的水污染和水资源短缺问题推动了近年来废水处理技术的不断升级。基于硫酸根自由基的高级氧化技术因其快速高效、适用范围广等特点，在废水处理领域具有广阔的应用潜能。过硫酸盐在引入热、光、过渡金属、碱、电、络合剂等活化条件下，能够产生强氧化性的硫酸根自由基，可用于降解有机污染物。其中过渡金属离子活化过硫酸盐产生硫酸根自由基的方法，因其反应体系简单、反应条件温和、能耗较低、不需外加能源，具有很强的应用前景。
[0003]氧化镍作为一种广泛应用的p型半导体，在催化、传感等领域有着广泛的应用，且氧化镍作为过渡金属氧化物，相对于贵金属具有价格低廉且容易获得的优点。将氧化镍应用于催化活化过硫酸盐，快速有效降解有机污染物的应用，目前还未见有报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术的不足而设计的一种绣球花状氧化镍微米球催化剂制备方法及其应用，利用六水合硝酸镍为基质，采用水热合成方法，制备微米级绣球花状氧化镍催化剂，通过添加异烟酸来调节材料形貌，提高催化性能，促进过硫酸盐分解降解污染物，将其应用于催化活化过硫酸盐，可以快速有效降解水中的双酚A有机污染物，其催化位点丰富，催化效果好，制备成本低廉，是一种性能优良的过硫酸盐活化催化剂，制备方法简便，反应条件温和、能耗较低、不需外加能源，廉价、高效，具有很强的应用前景。
[0005]实现本专利技术目的的具体技术方案是：一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的制备方法，其特点是以六水合硝酸镍为基质，通过添加异烟酸来调节材料形貌，采用水热合成微米级绣球花状氧化镍催化剂，具体制备包括下述步骤：a、将二甲基甲酰胺与乙醇和去离子水按5~10:2~6:1的体积比混合，配置为A溶液待用；b、将六水合硝酸镍与异烟酸和A溶液按1~2 mmol：1~2 mmol：1.5 g摩尔体积比混合为B溶液；c、将B溶液在120~160℃温度下，保温4~6个小时后降至室温；d、将c步骤所得材料用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后冷冻干燥12~24小时，制得氧化镍材料的前驱体；e、将前驱体在400~450℃温度下及氩气保护中热解2~4个小时，得产物为绣球花状氧化镍微米球催化剂。
[0006]一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的应用，其特点是所述绣球花状氧化镍微米球催化剂用于活化过硫酸盐降解有机废水中的双酚A，所述催化剂投加量为0.1~0.5 g/L；所述过硫酸盐浓度为5 g/L，其投加量为5~15 mL/L；所述污水中的双酚A浓度为10~20 mg/L；
所述降解反应时间为20~30分钟，降解温度为室温。
[0007]本专利技术与现有技术相比具有以下的有益效果：1）绣球花状氧化镍材料主要以六水合硝酸镍作为原料，在异烟酸调控下呈现绣球花状微米球形貌，比表面积大，活性位点丰富，在过硫酸盐高级氧化反应中可以快速催化过硫酸盐分解，提高对污染物的降解效果。
[0008]2）在合成氧化镍催化剂的过程中，添加异烟酸调控形貌，使其大小形状均匀，材料形貌稳定性好，不易坍塌。
[0009]3）催化剂稳定性好，可重复利用。
[0010]4）利用廉价的六水合硝酸镍为原料，制备成本低。
附图说明
[0011]图1为本专利技术制备流程图；图2为实施例1制备的绣球花状氧化镍微米球的扫描电镜图；图3为绣球花状氧化镍微米球与氧化镍催化活化过硫酸盐降解双酚A的曲线图。
具体实施方式
[0012]参阅附图1，本专利技术以六水合硝酸镍为基质，通过添加异烟酸来调节材料形貌，采用水热合成微米级绣球花状氧化镍催化剂，具体制备包括下述步骤：a、将二甲基甲酰胺与乙醇和去离子水按5~10:2~6:1的体积比混合，配置为A溶液待用；b、将六水合硝酸镍与异烟酸和A溶液按1~2 mmol：1~2 mmol：1.5 g摩尔体积比混合为B溶液；c、将B溶液在120~160℃温度下，保温4~6个小时后降至室温；d、将c步骤所得材料用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后冷冻干燥12~24小时，得材料为前驱体；e、将前驱体在400~450℃温度下及氩气保护中热解2~4个小时，得产物为绣球花状氧化镍微米球催化剂。
[0013]以下结合说明书附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和材料均为本
常规试剂、方法和材料。
[0014]实施例1a、将二甲基甲酰胺与乙醇和去离子水按9:5:1体积比混合成均一的溶液；b、分别称取0.2 mmol的六水合硝酸镍和0.1 mmol异烟酸倒入二甲基甲酰胺与乙醇和去离子水的混合溶液中超声混匀；c、将b步骤所得的混合溶液移入反应釜中，放入烘箱中在150℃温度下保温4个小时后降至室温；d、将上述水热合成所得的材料用去离子水和乙醇分别清洗三次后冷冻干燥15小时，得氧化镍材料的前驱体；e、将所得的前驱体材料放入管式炉中在氩气保护下，以2℃/min升温速率在450℃温度下热解2个小时，得产物为绣球花状氧化镍微米球催化剂。
[0015]参阅附图2，上述产物经扫描电镜呈现绣球花状微米球形貌，比表面积大，活性位点丰富。
[0016]实施例2将实施例1制备的绣球花状氧化镍催化剂应用于催化活化过硫酸盐，以处理典型的难降解有机污染物双酚A为例，在室温条件下投加的催化剂量为0.1 g/L，过硫酸盐的浓度为5 g/L，其投加量为8 mL/L，降解的双酚A浓度为20 mg/L，反应时间为30分钟，双酚A的降解率达到100%。
[0017]参阅附图3，采用本专利技术制备的绣球花状氧化镍降解双酚A浓度为20 mg/L的有机污水，其降解率可达100%，而采用市场供应的氧化镍降解的双酚A浓度为20 mg/L的有机污水，则降解率为40%。
[0018]上述性能测试结果表明本专利技术制备的绣球花状氧化镍在过硫酸盐高级氧化反应中，可以快速催化过硫酸盐分解，提高对污染物的降解效果。
[0019]以上只是对本专利技术作进一步的说明，并非用以限制本专利，在不背离本专利技术构思的精神和范围下的等效实施，均应包含于本专利的权利要求范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绣球花状氧化镍微米球催化剂的制备方法，其特征在于以六水合硝酸镍为基质，通过添加异烟酸来调节材料形貌，采用水热合成微米级绣球花状氧化镍催化剂，具体制备包括下述步骤：a、将二甲基甲酰胺与乙醇和去离子水按5~10:2~6:1的体积比混合，配置为A溶液待用；b、将六水合硝酸镍与异烟酸和A溶液按1~2 mmol：1~2 mmol：1.5 g摩尔体积比混合为B溶液；c、将B溶液在120~160℃温度下，保温4~6个小时后降至室温；d、将c步骤所得材料用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后冷冻干燥12~...

【专利技术属性】
技术研发人员：王维康，徐娟，周露露，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：