一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法技术

本发明专利技术涉及一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法。所述方法包括将需要干燥的凝胶，放入可以抽气产生负压时又具备微波发生器的装置内，在装置抽气产生负压时发生微波，使凝胶体内的水和溶剂在微波作用下挥发，由于负压的存在，平衡了凝胶体中的水和溶剂在析出时，留下的空隙产生的毛细管力，而不至于使凝胶的网络结构发生坍塌。在凝胶中的水和溶剂全部析出干燥后，凝胶体中的水和溶剂留出的空隙由空气占据，即得高孔隙率、低密度的气凝胶。本发明专利技术可以采用常规设备，在较短的时间内，使凝胶在内部网络结构不坍塌的情况下，水和溶剂全部析出，避免了超临界干燥设备的昂贵和危险，大大提高气凝胶的产量，极大的降低气凝胶的生产成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法


[0001]本专利技术属于新材料制备。是一种高孔隙率、高比表面积、低密度气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]不论采用何种干燥方法，只要是将湿凝胶中的液体被气体所取代，同时凝胶的网络结构基本保留不变，这样所得的材料都可称为气凝胶。它通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络空隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其90％以上的组成物质是气体，因而它是世界上迄今为止密度最低、质量最轻的固体之一。
[0003]气凝胶独特的性状赋予了它独特的性能。目前，它已成为微电子、信息、航空探测、氢燃料存储、光学、太阳能利用等技术的基础，并广泛渗透到当代科技的各个领域，而且特殊功能、特殊用途的气凝胶材料的开发本身就是高新技术的重要组成部分。气凝胶拥有无数的小孔和皱褶，可用来吸收清除水中的污染物，如铅、水印、甚至是海上的泄露原油；气凝胶作为最棒的保温绝热材料，被称为“终极保温材料”，它能隔热1300摄氏度以上的高温，这一特性非常适合于航天、军事、工业及建筑领域的节能。在能源领域，一些形式的由铂金制成的气凝胶，能加速氢的产生，这样，气凝胶就能用来生产以氢为基础的燃料，实现高效率环保的目标。同时，气凝胶还可以显著提高褐煤的燃烧率，从而可以有效缓解污染严重的钢铁、煤炭行业节能减排的压力。将以上特性综合起来，它可以做出出色的集隐形、隔燥、吸红外波、防爆、隔热于一体的材料。美国的《科学》杂志把气凝胶列为十大热门科学之一。
[0004]气凝胶的制备，目前主要是通过以下步骤：原料经溶胶、凝胶、陈化并置换，获得可以干燥的凝胶；再通过超零界干燥获得气凝胶。
[0005]凝胶的干燥过程非常复杂，凝胶网络结构中存在着大量液体溶剂，液体在凝胶网络毛细孔中形成弯月面，产生附加压力。随着毛细管孔隙的减小,附加压力加大。强烈的毛细管收缩力会使粒子进一步接触、挤压、聚集和收缩，使凝胶网络结构坍塌。目前消除液体表面张力对凝胶破坏作用的最有效方法是在超临界流体条件下驱除凝胶孔隙中的液体。超临界流体兼具气体性质和液体性质,气-液界面消失，表面张力不复存在,此时凝胶孔隙中就不存在毛细管附加压力,因此超临界流体条件下的干燥,就可以保持凝胶原先的网络结构,防止纳米粒子的团聚和凝并。但是，超临界干燥需要7.3MPa的高压，条件非常苛刻，常规设备无法完成。所以，不能大规模、批量化生产，生产成本高，使得气凝胶产品超贵，普及使用困难。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供的负压加微波干燥方法，采用常规设备即可生产气凝胶，实现了气凝胶的连续性和规模化生产，大大降低气凝胶产品价格，为普及使用奠定了基础。
[0007]本专利技术通过以下方法实现：
[0008]采用一种负压加微波干燥制备气凝胶的方法，把需要干燥的凝胶，放入可以抽气产生负压(P)时又具备微波发生器的装置内，抽气产生负压时发生微波，作用于需干燥的凝胶。微波具有非常好的穿透性，透入凝胶时，由于微波能与凝胶发生一定的相互作用，以微波频率2450 兆赫兹，使凝胶中的水和溶剂每秒产生24亿五千万次的震动，分子间互相产生摩擦。水和溶剂在微波场的作用下，由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态，此时水和溶剂气化析出(产生挥发力P2)。由于凝胶体内的水和溶剂在微波作用下挥发，在凝胶网络毛细孔中，产生了附加压力(P1)。此时密闭空间内的负压，平衡掉了凝胶体中的水和溶剂在析出时，留下的毛细孔产生的附加压力(P1≈P+P2)。不会造成毛细管孔隙的收缩力使粒子进一步接触、挤压、聚集和收缩，也就是说不会使凝胶网络结构坍塌。待凝胶中的水和溶剂全部挥发析出干燥后，即可得到高孔隙率、低密度的气凝胶。
[0009]采用负压加微波干燥制备气凝胶的方法，将需要干燥的凝胶，放入一个可以抽气产生负压时又具备微波发生器的装置内，通过抽气在该装置内制造负压时发出微波，作用于需干燥的凝胶体，激发凝胶体内的水和溶剂挥发并被负压抽出，由于负压的存在使得凝胶体在水和溶剂挥发时，留下的空隙造成的内力被平衡掉，避免了凝胶体内网络结构的塌陷，直至凝胶体内的水和溶剂全部挥发并抽出，得到低密度、高孔隙率、极低导热系数的气凝胶。
附图说明
[0010]图1是本专利技术具有负压且具备微波发生器的装置；
[0011]1-装置，2-微波发生器，3-装置门，4-凝胶，5-抽气管，6-排水阀(或进气阀)，P-负压，P
1-毛细管力，P
2-挥发力
具体实施方式
[0012]下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。应该理解的是，本专利技术实施例所述方法仅仅是用于说明本专利技术，而不是对本专利技术的限制，在本专利技术的构思前提下对本专利技术制备方法的简单改进都属于本专利技术要求保护的范围。实施例中用到的所有原料和溶剂均为市售产品。
[0013]1.凝胶制备
[0014]采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，水和乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的亲水硅气凝胶。如需制备疏水硅气凝胶，在制备过程中采用三甲基氯硅烷为疏水剂。
[0015]首先将原料按照摩尔比正硅酸乙酯：水：乙醇＝1：4：4的比例充分混合搅拌均匀，用稀盐酸调节溶胶的pH值到3～4，反应进行一段时间后加入稀氨水调节溶胶的pH值到6～7，以上在搅拌釜中混合并搅拌完成。将搅拌完成的凝胶液体，输送至陈化箱中密闭，陈化1～72小时。再加入乙醇，使凝胶浸泡于其中，乙醇要没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温。
[0016]2.溶剂置换
[0017]用正己烷为置换溶剂将胶体浸泡其中，要将凝胶完全淹没，进行5 次以上置换，每次2小时。如需疏水处理，将10-15％的三甲基氯硅烷正己烷溶液缓慢倒入凝胶中，要将凝胶
完全淹没，并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天。经过上述步骤即可获得待干燥的凝胶。
[0018]3.负压加微波干燥
[0019]在可以抽气产生负压时又具备微波发生器的装置内(该装置会始终通过排水阀放入少量空气，放入的空气量以保证负压值为准)，放入需要干燥的凝胶。
[0020]开始对该装置进行抽气，使装置内的空间产生负压，当负压达到
ꢀ-
0.03MPa后，开启微波发生器，在微波的作用下，微波功率为900W，将该凝胶的温度控制在30～50℃，使其中的水和溶剂开始析出。
[0021]由于凝胶中水和溶剂的析出，凝胶中留出的毛细孔产生了附加压力，该向内的附加压力或者叫毛细管力，会造成凝胶中网格结构坍塌。此时，装置内的负压和水以及溶剂挥发产生的向外的力，平衡掉了向内的毛细管力。
[0022]这时装置的表现是：密闭空间的负压值(绝对值)有变小趋势(也就是负压向-0.02MPa的方向)，通过控制装置调整抽气量，使密闭空间的负压，始终保持在-0.03MPa附近，直至使负压值不再需调节也不再发生变化。此时，凝胶中的水和溶剂已经在微波的作用下挥发完毕，为了使凝胶中的网格结构中充分进入空气并干燥，保持上述负压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.气凝胶，其特征在于：当凝胶脱去水和溶剂，使凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状。2.权利要求1所述的气凝胶制备方法，其特征在于：将所需要干燥的凝胶通过产生负压且具备微波发生器的装置，析出凝胶中的水和溶剂并保留凝胶的空间网格结构，得低密度、高孔隙率、极低导热系数的气凝胶。3.根据权利要求2所述的气凝胶制备方法，其特征在于：所述负压范围为0.01～0.06MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩和一，刘文洁，陈江涛，
申请(专利权)人：刘文洁陈江涛，
类型：发明
国别省市：