助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统。所述系统包括：反应生长单元、原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元和控制单元，所述反应生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料补给单元和废料回收单元分别与所述反应腔室连接，所述废料回收单元至少用于将反应腔室中的废料导出，所述生长停滞监测单元至少用于对所述氮化物单晶的生长状态进行监测，以及，所述控制单元还与所述原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元连接。本实用新型专利技术提供的系统具有自动化均匀性补充原料的原料补给单元，通过在生长过程中，不断补充生长原料，实现氮化镓单晶的自动连续均匀生长。实现氮化镓单晶的自动连续均匀生长。实现氮化镓单晶的自动连续均匀生长。

【技术实现步骤摘要】
助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统


[0001]本技术涉及一种助熔剂法生长氮化物单晶的系统，特别涉及一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，属于晶体制备


技术介绍

[0002]助熔剂法(Na Flux method)获得氮化镓(GaN)单晶的生长技术是目前国际上公认的获得低成本、高质量、大尺寸氮化镓体单晶的生长方法之一。氮化镓体单晶的一般生长过程为：选取适当原料(主要为金属镓、金属钠、碳添加剂等)成分配比，将装有生长原料和氮化镓籽晶的坩埚置于生长炉中，在一定生长温度、一定生长压力的氮气氛围，通过控制不同的生长时间，在氮化镓籽晶上液相外延获得不同厚度的氮化镓体单晶。但是，在生长过程中，氮化镓单晶不断长大，生长原料也不断被消耗(特别是金属镓消耗)，直到生长原料液面高度低于氮化镓外延生长面，生长停滞。
[0003]为了获得大尺寸氮化镓体单晶，延长生长时间十分有效，随着生长时间的延长，坩埚内原料被消耗、氮化镓单晶长厚，一方面会使生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，导致生长停滞；另一方面会使生长体系内原料的配比范围脱离最优化生长原料配比范围，导致后续生长失衡，晶体质量变差，生长速度偏离最优的生长状态。
[0004]因此，如何实现氮化镓单晶在生长体系内的稳定连续的生长是获得大尺寸高质量氮化镓单晶亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本技术的主要目的在于提供一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，以克服现有技术中的不足。
[0006]为实现前述技术目的，本技术采用的技术方案包括：
[0007]本技术实施例一方面提供了一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，其包括：反应生长单元、原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元和控制单元，所述控制单元分别与反应生长单元、原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元连接；
[0008]所述反应生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料补给单元和废料回收单元分别与所述反应腔室连通，所述原料补给单元至少用于向所述反应腔室提供生长氮化物单晶所需的原料，所述废料回收单元至少用于将反应腔室中废料导出，
[0009]所述生长停滞监测单元至少用于对所述氮化物单晶的生长状态进行监测，以及
[0010]所述控制单元至少用于依据所述生长停滞监测单元的监测信号而调控所述原料补给单元、废料回收单元的工作状态。
[0011]本技术实施例另一方面还提供了一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的方法，其包括：
[0012]提供所述的助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统；
[0013]在反应生长单元的反应腔室中装入生长氮化物单晶所需的原料，并调控生长条件，进行氮化物单晶的生长；
[0014]以生长停滞监测单元监测氮化物单晶的生长状态，并据此判断是否需要以废料回收单元将反应腔室内的废料导出和/或以原料补给单元向所述反应腔室输入生长氮化物单晶所需的原料，从而使氮化物单晶连续生长至达到所需的规格。
[0015]进一步的，所述的助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的方法具体包括：以所述X射线生长监测装置采集反应腔室内氮化物特征峰的强度信号，根据氮化物特征峰的强度信号获取反应腔室内原料液面与氮化物单晶外延生长面之间的高度差值，并将所述高度差值与设定的阈值对比，从而判断氮化物单晶的生长是否停滞，
[0016]若是，则以废料回收单元将反应腔室内的废料导出和/或以原料补给单元向所述反应腔室输入生长氮化物单晶所需的原料，从而使氮化物单晶继续生长，若否，则不启动所述废料回收单元和/或所述原料补给单元；优选的，若氮化物单晶的生长停滞，则先以废料回收单元将反应腔室内的废料导出，再以原料补给单元向所述反应腔室输入生长氮化物单晶所需的原料，从而使氮化物单晶继续生长。
[0017]与现有技术相比，本技术的优点包括：
[0018]1)本技术实施例提供的系统具有自动化均匀性补充原料的原料补给单元，通过在生长过程中，不断补充生长原料，实现氮化镓单晶的自动连续均匀生长；
[0019]2)本技术实施例提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统及方法，还通过原料补给单元和废料回收氮源来实现反应腔室内用于生长氮化物单晶的原料的连续补充，并确保用于生长氮化物单晶的多种原料之间配比的一致性，避免反应腔室内的残余废料对待供给原料的配比范围脱离最优化生长配比范围的问题；
[0020]3)本技术实施例提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，结构简单，操作和使用简单方便。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一典型实施案例中提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统的结构示意图；
[0022]图2是本专利技术一典型实施案例中提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统及方法的原理结构示意图；
[0023]图3是本专利技术一典型实施案例中提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的方法的流程示意图；
[0024]图4是一种利用该系统制备的氮化物器件结构示意图。
具体实施方式
[0025]鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0026]为了克服现有技术中的问题，本专利技术实施例提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统及方法，通过原料补给单元和废料回收氮源来实现反应腔室内用于生长氮化物单晶的原料的连续补充并确保用于生长氮化物单晶的多种原料之间配比的
一致性，避免反应腔室内的残余废料对待供给原料的配比范围脱离最优化生长配比范围的问题。
[0027]另外，废料回收单元能够在单晶生长结束后将残余的原料导出反应腔室，以防止残余的金属钠和金属镓对氮化镓单晶的粘附，在取出氮化镓单晶后便于清洗，而且能够防止金属在氮化镓单晶表面固化，由于热膨胀系数不同而导致在降温的过程中氮化镓单晶受到较大的应力而开裂，进而有利于获得高质量、完整的氮化镓体单晶。
[0028]基于原料配比和生长速率的关系，控制并保持原料配比稳定能够有效提高助熔剂法生长氮化镓体单晶的生长速率，碳添加剂含量对于助熔剂法生长氮化镓抑制多晶生成效果有明显的影响，因此，废料的回收显得至关重要，将废料及时导出能够实现原料配比的一致性，获得较快的生长速率，提高氮化镓生长效率、降低单晶生长的时间成本，避免多晶的产生以及对晶体质量产生不利的影响。
[0029]本专利技术实施例提供的一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，在生长系统中设置生长停滞监测单元，实现原料液面低于氮化镓单晶外延生长面时，即通过原料补充单元及时补充原料，生长停滞监测单元包括X射线生长监测装置，例如，当生长停滞时，通过废料回收单元将反应腔室内的废料导出，以确保待补充的原料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，其特征在于包括反应生长单元、原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元和控制单元，所述控制单元分别与反应生长单元、原料补给单元、废料回收单元、生长停滞监测单元连接；所述反应生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料补给单元和废料回收单元分别与所述反应腔室连通，所述原料补给单元至少用于向所述反应腔室提供生长氮化物单晶所需的原料，所述废料回收单元至少用于将反应腔室中的废料导出；所述生长停滞监测单元至少用于对所述氮化物单晶的生长状态进行监测；以及所述控制单元至少用于依据所述生长停滞监测单元的监测信号而调控所述原料补给单元、废料回收单元的工作状态。2.根据权利要求1所述的助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，其特征在于：所述原料补给单元包括至少一个原料补给腔室和至少一个供气装置，所述原料补给腔室至少用以容置生长氮化物单晶所需的至少一种原料，所述原料补给腔室通过送料管路与所述反应腔室连通；所述供气装置经第一导气管路与所述原料补给腔室连通，并至少用于向所述原料补给腔室提供惰性气体，而在所述原料补给腔室与反应腔室之间形成第一气压差，所述第一气压差能够驱使所述原料补给腔室中的原料流入所述反应腔室。3.根据权利要求2所述的助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的系统，其特征在于：所述送料管路从反应腔室底部进入所述反应腔室，且送料管路的出料口远离氮化物单晶的外延面。4.根据权利要求2所述的助熔剂法连续生长大尺寸高质量氮化物单晶的...

【专利技术属性】
技术研发人员：司志伟，刘宗亮，徐科，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：新型
国别省市：