一种Te掺杂2H@1TMoS2纳米异相结材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料及其制备方法和应用，所述异相结材料为Te锚定在S位置形成Te掺杂2H@1T MoS2超薄二维纳米片结构。本发明专利技术通过碲热技术实现了Te掺杂2H@1T MoS2的合成，Te元素可有效提升2H MoS2的电导率，并且激活2H MoS2的部分基面转换成1T相，同时2H MoS2也可以限制Te自身团聚，为Te原子提供锚定位点。通过两种材料的协同效应，提高了异相结材料作为氧化还原型超级电容器正极材料的储能性能，解决了循环过程中性能下降的问题。在Te掺杂之后比电容为1054F g-1

【技术实现步骤摘要】
一种Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于储能电极材料制备及应用领域，具体涉及一种Te掺杂2H@1T MoS2异相结超级电容器正极材料及制备方法，涉及一种采用Te热2H MoS2技术制备Te掺杂2H@1T MoS2高性能超级电容器正极材料。

技术介绍

[0002]氧化还原型超级电容器作为一种重要的电化学储能器件通过电化学过程中的氧化还原反应储存能量，填补了电池与电化学双层电容器间的空隙。充放电快，功率密度高以及循环寿命长等优点使其在便携式电子产品和混合动力汽车中发挥重要作用。其中二维二硫化钼层间距(0.61nm)两倍于石墨烯，更易于在层间引入其他离子或分子，使得离子或者电荷扩散更加容易。但是由于稳定的2H MoS2是不良导体，导致其电子的转移动力学非常缓慢；尽管引入缺陷已经被用于改善2H MoS2的电导率，但是调节和控制比较困难。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种Te掺杂2H@1T MoS2氧化还原型超级电容器正极材料及其制备方法和应用，该制备方法具有过程简单，可重复性高，产物性能稳定，反应周期短等特点。该方法制备的Te掺杂2H@1T MoS2具有原生2H MoS2的二维片状结构，比电容高，并且在使用循环过程中发生2H向1T的转变使储能性能进一步提升。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0005]一种Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料，所述异相结材料为Te锚定在S位置形成Te掺杂2H@1TMoS2超薄二维纳米片结构，可大幅提高储能性能，并且在循环中性能逐步上升。
[0006]上述Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将0.25-1mmol四水合钼酸铵与3.5-14mmol硫脲完全溶解于8.75ml去离子水中，后将溶液倒入特氟龙内衬的高温反应釜中，将反应釜放在电热鼓风干燥箱中，温度维持在200-250℃，反应10-18h后，自然冷却至室温；
[0008](2)产物离心分离，并用去离子水和乙醇冲洗若干次后置于真空干燥箱内干燥6-12h，得到2H MoS2；
[0009](3)取干燥后的粉末90-100mg 2H MoS2与78-312mg的Te粉研磨30min后平铺在60mm*30mm的磁舟底部，将其放入管式炉中，室温下持续通入10％Ar/H2气体30min后，以5℃/min的升温速率升至700-900℃并维持8h后，自然冷却至室温。
[0010]上述Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料在制备超级电容器正极材料方面的应用。该电极材料为超薄二维Te掺杂1T@2H MoS2异相结。
[0011]本专利技术通过碲热技术实现了Te掺杂2H@1T MoS2的合成，Te元素可有效提升2H MoS2的电导率，并且激活2H MoS2的部分基面转换成1T相，同时2H MoS2也可以限制Te自身团聚，为Te原子提供锚定位点。通过两种材料的协同效应，提高了异相结材料作为氧化还原型超
级电容器正极材料的储能性能，解决了循环过程中性能下降的问题。在Te掺杂之后比电容为1054F g-1
，在充放电过程中更多1T相的出现使其10000循环后的比电容达到2248F g-1
，为新型储能材料研发提供了新的研究思路。具体的，
[0012]本专利技术提供了一种Te掺杂2H@1T MoS2异相结超级电容器正极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0013](1)将0.25mmol四水合钼酸铵与3.5mmol硫脲完全溶解于8.75ml去离子水中，将混合溶液转入特氟龙内衬的高温反应釜中，密封后在220℃反应18h，自然冷却至室温。将产物离心分离，并用去离子水和乙醇冲洗若干次后置于真空干燥箱内干燥6-12h，得到2H MoS2；
[0014](2)取干燥后的粉末96mg 2H MoS2与78-468mg的Te粉研磨30min后平铺在60mm*30mm的刚玉磁舟底部，将其放入管式炉中，室温下持续通入10％Ar/H2气体3 0min后，以5℃/min的升温速率升至500-700℃维持8h，自然冷却至室温。
[0015]本专利技术在对2H MoS2进行掺杂之后，不仅激活了2H MoS2的部分基面使其转换成金属导电性的1T相，而且Te也提供了更佳的电子传导能力，在充放电循环过程中不断提升的性能使其在储能领域具有应用前景。
[0016]Te掺杂2H@1T MoS2氧化还原型超级电容器正极材料的储能性能研究，方法如下：
[0017]称取16mg活性材料，将其分散500μL的乙醇中，然后再加入20μL质量分数为5％的PTFE分散液与3mg炭黑，超声30min。将样品滴涂在干净的泡沫镍上，用另一块泡沫镍压制成三明治结构。配置2M的KOH溶液，将制备好的泡沫镍浸泡在里面，接入三电极体系；分别用循环伏安法与恒流充放电法进行测试。
[0018]因此本专利技术基于碲热反应，通过调节Te加入比例和反应时间，实现了Te掺杂2H@1T MoS2异相结电极材料的组成调控。本专利技术所制备的电极材料大幅提高了储能容量，在双电极体系表现了高的能量密度，并且在循环性能测试中，性能随着循环过程总而上升。这些特征表明该类电极材料在新能源开发领域具有较高的应用价值。
[0019]所述Te掺杂2H@1T MoS2的组成为Te的掺杂量为8％。上述方法制得的Te掺杂2H@1T MoS2中Te掺杂量已验证为最佳掺杂比。
[0020]上述超级电容器正极材料在制备器件方面有良好的应用效果，是符合新能源需求的新型电极材料。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术通过简便碲热法实现了2H@1T MoS2异相结的制备，并同时将Te掺入，提高了Te掺杂2H@1T MoS2的导电性，提升了应用于氧化还原型超级电容器正极材料的储能性，在便携式电子设备以及新能源汽车等领域具有应用前景。
附图说明
[0022]图1为实施例1制备的2H MoS2与实施例2的Te掺杂2H@1T MoS2产物的X-射线衍射(XRD)图；
[0023]图2为实施例1制备的2H MoS2与实施例2的Te掺杂2H@1T MoS2产物的透射电镜(TEM)照片；
[0024]图3为实施例2制备的的Te掺杂2H@1T MoS2产物的高分辨电镜(HRTEM)图；
[0025]图4为实施例1制备的2H MoS2(上)与实施例2的Te掺杂2H@1T MoS2(下)产物的X-射
线光电子能谱(XPS)；
[0026]图5为实施例1制备的2H MoS2(上)与实施例2的Te掺杂2H@1T MoS2产物(下)的循环伏安图(三电极体系)；
[0027]图6为实施例1制备的2H MoS2与实施例2的Te掺杂2H@1T MoS2产物的恒流充放电循环图(三电极体系)；
[0028]图7为实施例3的Te掺杂2H@1T Mo本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料，其特征在于：所述异相结材料为Te锚定在S位置形成Te掺杂2H@1T MoS2超薄二维纳米片结构。2.一种权利要求1所述Te掺杂2H@1T MoS2纳米异相结材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将0.25-1mmol四水合钼酸铵与3.5-14mmol硫脲完全溶解于8.75ml去离子水中，后将溶液倒入特氟龙内衬的高温反应釜中，将反应釜放在电热鼓风干燥箱中，温度维持在200-250℃，反应10-18h后，自然冷却至室温；...

【专利技术属性】
技术研发人员：安长华，李玮皓，肖雄，安超，王雅倩，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：