高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，以提高锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料的密度，使其密度达到2.00～2.40g/cm3，进而提高陶瓷基复合材料的性能。包括预制体增密、增密体一增密、增密体二脱壳、增密体三增密、产品成型、产品增密、增密体五改性等步骤，通过本发明专利技术方法可有效的提高产品的沉积效率，实现产品稳定增密得到高密度的锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品。改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品。

【技术实现步骤摘要】
高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷基复合材料制备
，具体涉及一种高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法。

技术介绍

[0002]随着大型飞行器的研制，飞行速度在不断的提高，越来越多的舵翼产品采用尖锐的前缘结构，以获得更好的气动性能。但随着飞行速度的提高和越来越小的前缘半径，前缘承受的温度也随之迅速升高，陶瓷基复合材料作为一种理想的高温结构材料，具有耐高温、低密度、高强度、抗热震等一系列优点。
[0003]锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料前缘作为飞行器的重要部件，其耐热温度可达到1800-2200℃以上，对提高飞行器的整体性能有着很大的影响，且材料密度越高，性能越优越。目前此类材料的密度还有待提高，因此针对提高锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料前缘密度的研究就显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基符合材料的制备方法，以提高锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料的密度，使其密度达到2.00～2.40g/cm3，进而提高陶瓷基复合材料的性能。
[0005]本专利技术的技术方案是提供一种高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0006]步骤1、预制体增密；
[0007]对细编穿刺碳纤维预制体进行碳界面层沉积和高温处理，再进行CVI碳化硅沉积，得到增密体一，所述增密体一的密度为a g/cm3，其中a为正数；
[0008]步骤2、增密体一增密；
[0009]步骤2.1、对步骤1获得的增密体一进行粗加工，除去表面碳化硅硬壳，进行CVI碳化硅沉积；
[0010]步骤2.2、检测步骤2.1处理后产品的密度，若密度为b g/cm3，b为大于a的正数，则进入步骤3，将该产品定义为增密体二；否则重复步骤2.1的操作，对步骤2.1处理后的产品进行n次粗加工并进行CVI碳化硅沉积，直至密度为b g/cm3；若重复增密n次后，产品密度仍小于b，则判定为报废产品；其中，n为大于1的正整数；
[0011]步骤3、增密体二脱壳；
[0012]对增密体二进行脱壳加工，除去表面碳化硅硬壳，得到增密体三，此时增密体三的密度为c g/cm3，其中c为小于b大于等于a的正数；
[0013]步骤4、增密体三增密；
[0014]步骤4.1、对增密体三进行PIP改性浸渍、裂解处理，完成后进行半精加工；
[0015]步骤4.2、检测步骤4.1处理后产品的密度，若密度达到d g/cm3，其中d为大于c的
正数；则进入步骤4.3，否则重复步骤4.1的操作，对步骤4.1处理后的产品进行m次PIP纯树脂改性浸渍、裂解处理及半精加工，直至密度为d g/cm3；若重复增密m次后，产品密度仍小于d，则判定为报废产品；其中，m为大于1的正整数；
[0016]步骤4.3、对步骤4.2处理后的产品进行热解处理；
[0017]步骤4.4、对步骤4.3热解处理后的产品进行超高温PIP改性浸渍、裂解处理，得到密度为e g/cm3的增密体四；其中e为大于等于d的正数；
[0018]步骤5、产品成型；
[0019]对增密体四进行精加工，精加工余量为0mm，获得成型的产品，对成型产品进行高温除杂处理；
[0020]步骤6、产品增密；
[0021]对高温除杂后的产品进行超高温PIP改性浸渍、裂解、热解处理，得到密度为f的增密体五；其中f为等于e的正数；
[0022]步骤7、增密体五改性；
[0023]对增密体五进行超高温改性RMI-ZrSi2处理，得到最终密度为2.00～2.40g/cm3的目标产品。
[0024]进一步地，其中a＝[1.00，1.20]；b＝[1.25，1.35]；c＝[1.20，1.30]；d＝[1.30，1.45]；e＝[1.40，1.60]；f＝[1.40，1.60]。
[0025]进一步地，n等于3；步骤2.1中，对步骤1获得的增密体一进行粗加工时，产品单边留量为2.2mm；步骤2.2中对步骤2.1处理后的产品进行第一次粗加工时，产品单边留量为1.8mm；对步骤2.1处理后的产品进行第二次粗加工时，产品单边留量为1.4mm。
[0026]进一步地，步骤3中对增密体二进行脱壳加工时，产品单边留量为1mm，产品气孔率≥20％。
[0027]进一步地，m等于3；
[0028]步骤4.1中进行半精加工时，产品单边留量为0.8mm；步骤4.2中对步骤4.1处理后的产品进行第一次半精加工时，产品单边留量为0.6mm；对步骤4.1处理后的产品进行第二次半精加工时，产品单边留量为0.4mm。
[0029]进一步地，步骤4.3中对步骤4.2处理后的产品进行热解处理具体方法为：
[0030]步骤4.31、将步骤4.2处理后的产品置于真空炉体内；
[0031]步骤4.32、将炉内真空度抽至不低于-0.094MPa；升温至1000℃，保温2小时，继续升温至1800℃，保温4小时，完成保温后关闭加热电源，降至200
±
10℃，充填氩气至常压；
[0032]步骤4.33、打开炉盖，冷却至常温时，取出产品。
[0033]进一步地，步骤5中高温除杂处理的方法是：
[0034]步骤5.1、将成型产品置于真空炉体内；
[0035]步骤5.2、将炉内真空度抽至不低于-0.094MPa；升温至1000℃，保温4小时；完成保温后关闭加热电源，降至200
±
10℃，充填氩气至常压，打开炉盖，冷却至常温时，取出产品。
[0036]进一步地，步骤6对高温除杂后的产品进行超高温PIP改性浸渍、裂解、热解处理的具体方法为：
[0037]将高温除杂后的产品置于浸渍罐内；将真空罐抽真空至-0.085MPa以下，保持真空30min，将浆料吸入浸渍罐内；打开浸渍罐加压阀，加入氩气至罐内压力为0.88
±
0.03MPa后
保持30min；打开浸渍罐取出产品，放入烘箱中200℃进行烘干固化；烘干固化的产品装入真空炉内，抽真空至-0.1MPa后升温至1000℃，保温4h进行裂解；将裂解后的产品置于真空炉1000℃保温2h，升温至1800
±
10℃保温4h，降温降至200
±
10℃，充入Ar至大气压，打开炉盖，取出产品。
[0038]进一步地，步骤7对增密体五进行超高温改性RMI-ZrSi2处理的方法为：
[0039]步骤7.1、配制改性粉料：称取重量比为67.5:7.5:25的硅锆合金粉，硅粉，碳化硅粉，混合；
[0040]步骤7.2、将改性粉料混匀；
[0041]步骤7.3、将增密体五及混好的改性粉料装入坩埚，保证改性粉料能够全部覆盖增密体五；
[0042]步骤7.4、将坩埚放入真空炉内加热，1200...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、预制体增密；对细编穿刺碳纤维预制体进行碳界面层沉积和高温处理，再进行CVI碳化硅沉积，得到增密体一，所述增密体一的密度为a g/cm3，其中a为正数；步骤2、增密体一增密；步骤2.1、对步骤1获得的增密体一进行粗加工，除去表面碳化硅硬壳，进行CVI碳化硅沉积；步骤2.2、检测步骤2.1处理后产品的密度，若密度为b g/cm3，b为大于a的正数，则进入步骤3，将该产品定义为增密体二；否则重复步骤2.1的操作，对步骤2.1处理后的产品进行n次粗加工并进行CVI碳化硅沉积，直至密度为b g/cm3；若重复增密n次后，产品密度仍小于b，则判定为报废产品；其中，n为大于1的正整数；步骤3、增密体二脱壳；对增密体二进行脱壳加工，除去表面碳化硅硬壳，得到增密体三，此时增密体三的密度为c g/cm3，其中c为小于b大于等于a的正数；步骤4、增密体三增密；步骤4.1、对增密体三进行PIP改性浸渍、裂解处理，完成后进行半精加工；步骤4.2、检测步骤4.1处理后产品的密度，若密度达到d g/cm3，其中d为大于c的正数；则进入步骤4.3，否则重复步骤4.1的操作，对步骤4.1处理后的产品进行m次PIP纯树脂改性浸渍、裂解处理及半精加工，直至密度为d g/cm3；若重复增密m次后，产品密度仍小于d，则判定为报废产品；其中，m为大于1的正整数；步骤4.3、对步骤4.2处理后的产品进行热解处理；步骤4.4、对步骤4.3热解处理后的产品进行超高温PIP改性浸渍、裂解处理，得到密度为e g/cm3的增密体四；其中e为大于等于d的正数；步骤5、产品成型；对增密体四进行精加工，精加工余量为0mm，获得成型的产品，对成型产品进行高温除杂处理；步骤6、产品增密；对高温除杂后的产品进行超高温PIP改性浸渍、裂解、热解处理，得到密度为f的增密体五；其中f为等于e的正数；步骤7、增密体五改性；对增密体五进行超高温改性RMI-ZrSi2处理，得到最终密度为2.00～2.40g/cm3的目标产品。2.根据权利要求1所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于：其中a＝[1.00，1.20]；b＝[1.25，1.35]；c＝[1.20，1.30]；d＝[1.30，1.45]；e＝[1.40，1.60]；f＝[1.40，1.60]。3.根据权利要求2所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于：n等于3；步骤2.1中，对步骤1获得的增密体一进行粗加工时，产品单边留量为
2.2mm；步骤2.2中对步骤2.1处理后的产品进行第一次粗加工时，产品单边留量为1.8mm；对步骤2.1处理后的产品进行第二次粗加工时，产品单边留量为1.4mm。4.根据权利要求3所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于：步骤3中对增密体二进行脱壳加工时，产品单边留量为1mm，产品气孔率≥20％。5.根据权利要求4所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于：m等于3；步骤4.1中进行半精加工时，产品单边留量为0.8mm；步骤4.2中对步骤4.1处理后的产品进行第一次半精加工时，产品单边留量为0.6mm；对步骤4.1处理后的产品进行第二次半精加工时，产品单边留量为0.4mm。6.根据权利要求5所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于，步骤4.3中对步骤4.2处理后的产品进行热解处理具体方法为：步骤4.31、将步骤4.2处理后的产品置于真空炉体内；步骤4.32、将炉内真空度抽至不低于-0.094MPa；升温至1000℃，保温2小时，继续升温至1800℃，保温4小时，完成保温后关闭加热电源，降至200
±
10℃，充填氩气至常压；步骤4.33、打开炉盖，冷却至常温时，取出产品。7.根据权利要求6所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于，步骤5中高温除杂处理的方法是：步骤5.1、将成型产品置于真空炉体内；步骤5.2、将炉内真空度抽至不低于-0.094MPa；升温至1000℃，保温4小时；完成保温后关闭加热电源，降至200
±
10℃，充填氩气至常压，打开炉盖，冷却至常温时，取出产品。8.根据权利要求7所述的高密度锆系改性细编穿刺陶瓷基复合材料产品的制备方法，其特征在于，步骤6对高温除杂后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢朝阳，苏海龙，张杰，张伟强，李登洪，赵晖，张建平，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：