制备浓缩游离碱形式的对-苯二胺彩色影剂的方法技术

制备游离碱形式的对－苯二胺彩色显影剂浓缩物的改进方法，其中彩色显影剂的硫酸盐或盐酸盐与碱金属氢氧化物接触，包括以下步骤：形成液体游离碱层和水层，从水层中分离液体游离碱层，和液体游离碱与水溶性羟基有机溶剂混合，其中对－苯二胺彩色显影剂浓缩物含有至少０．０６ｍｏｌ／ｌ的游离碱形式的彩色显影剂。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备浓缩游离碱形式的对-苯二胺彩色显影剂溶液的方法。更特别地本专利技术是在摄影非活性和相容的、水混溶性的或水溶性的有机溶剂中由硫酸盐或盐酸盐前体制备浓缩游离碱形式的对-苯二胺彩色显影剂溶液的改进。
技术介绍
从曝光的彩色感光卤化银材料获得有用的彩色图象的基本方法包括几步光化学处理，例如彩色显影，银漂白，卤化银定影和水洗或使用合适的光化学组合物进行染色图象稳定。感光彩色显影组合物被用于处理彩色摄影材料，例如彩色摄影软片和相纸，以早在照片冲洗法初期提供所需的染色图象。这种组合物通常包含彩色显影剂，其作为还原剂与合适的形成彩色的成色剂反应以形成所需的染料。被感光卤化银元件曝光的图象的彩色显影通过将曝光的彩色相纸与由本专利技术的彩色显影剂浓缩物制备的彩色显影组合物接触进行并在合适的时间，温度条件，和在合适的冲洗设备中产生所需的显影图象，例如彩色打印。之后另外的加工步骤可以使用常规步骤进行，包括但不限于，一个或多个显影终止，漂白，定影，漂白/定影，洗或冲洗，稳定和干燥步骤，以在本领域已知的任何特别的所需顺序。在本领域已知的合适的彩色显影剂包括芳香氨基彩色显影剂，例如对-苯二胺，特别是N，N-二烷基-对-苯二胺，其中烷基或芳核可以是取代的或未取代的。在摄影洗印组合物中极常存在的对-苯二胺彩色显影剂包括N，N-二乙基-2-甲基-对-苯二胺一盐酸盐(CD-2)；N-乙基-N-2-(甲烷磺酰氨基乙基)-2-甲基-对-苯二胺倍半硫酸盐一水合物(CD-3)；和N-乙基-N-(2-羟基乙基)-2-甲基-对-苯二胺硫酸盐(CD-4)，这里以常用酸盐的形式列出。摄影洗印加工业由三个基本的部分构成生产摄影化学试剂以提供光化学制剂，将这些化学试剂配制成光化学加工中有用的组合物，和冲洗感光的彩色摄影元件。提供给操作者的配制的摄影冲洗(摄影洗印加工)溶液是复杂的，多部分的，多组分的混合物，根据想要的用途和制剂其具体组成变化很大。因为需要分离对于延长期是活性的或不稳定的组分彩色显影组合物通常以多个部分或溶液供应。正常情况下一部分包括对-苯二胺彩色显影剂的酸盐，典型地以稳定的水溶液的形式。这些溶液是酸性的，因为在这一部分中彩色显影剂被作为酸盐配制。典型地另一部分包括碱或碱的混合，其在混合各部分时，用于中和与包含彩色显影剂的部分相关的酸并建立混合彩色显影剂组合物的所需酸碱度。这些溶液典型地在使用前立即混合。在所有的部分和水结合时，通常可以获得均相彩色显影剂组合物用作在冲洗机器中的工作浓度溶液。这些彩色显影剂的游离碱形式目前由对-苯二胺的酸盐形式制备工业加工成溶液。彩色显影剂的游离碱形式通过彩色显影剂盐的水溶液与碱金属氢氧化物，典型地氢氧化钠，混合制备。例如，在2000年1月25号颁给Darmon等的美国专利号6,017,687和在2000年6月20号颁给Darmon等的6,077,651公开了均相的，单部分的，彩色显影剂浓缩物，其使用关键的序列步骤制备。在第一步中，包含防腐剂的彩色显影剂水溶液典型地由硫酸盐和碱金属碱制备以提供碱金属离子的化学计量比使得在液相中以游离碱的形式形成彩色显影剂。醇或二元醇溶剂的添加使硫酸盐沉淀，其随后通过过滤除去。已经发现由于沉淀的颗粒尺寸，过滤是低效的，耗时而且通常导致在溶液中残留一些硫酸盐离子。还有，这些专利教导残余的硫酸盐离子对于摄影洗印加工溶液组合物的稳定性是不利的。这种混合摄影洗印加工溶液的应用导致了操作的简单和减少潜在的混合错误和差的照片冲洗结果。摄影洗印加工溶液传统部分的主要不兼容性在包含对-苯二胺彩色显影剂酸盐的酸性水相部分和包含碱或碱混合物的碱性部分之间。因为在最终的，混合的摄影洗印加工组合物中的活性彩色显影剂是彩色显影剂的游离碱形式，产生单部分配方的各部分完全固化需要有作为必要成分的游离碱形式对-苯二胺彩色显影剂源。正如这里使用的，术语“游离碱”指缺乏，或基本缺乏，苯二胺酸加合盐的苯二胺化合物。工业上已经研究了浓缩物和固体混合物(包括粉末和片剂)的应用。在多数情况下，浓缩物方便使用但是与粉末相比可能具有高的包装成本。粉末允许高浓度，但是不是每一种光化学组合物都可以被干燥成稳定的粉末。粉末提出了粉尘，需要分离的包装和更麻烦的计量或混合步骤的问题。另外不是每一种干燥配方在水中易于溶解。因此，需要一种方法制备单部分的彩色显影剂组合物，其是均相的，浓缩的和稳定的。这种组合物将会减少稀释溶液运输和储存的成本，避免需要混合多部分或搅拌多相组分，和提供给用户更具有吸引力的产品。本专利技术与满足这个长期需要有关。专利技术概述本专利技术提供了制备均相的，含水的单部分彩色显影剂浓缩物的方法，该彩色显影剂浓缩物含有至少0.06mol/l游离碱形式的彩色显影剂，抗氧化剂和水溶性羟基取代的有机溶剂。该方法包括在彩色显影剂的硫酸盐或盐酸盐与碱金属氢氧化物接触后的关键序列步骤，该步骤包括(a)在合适的容器中形成液体游离碱和水层；(b)从水层中分离液体游离碱层；和(c)混合液体游离碱与水混溶或水溶性羟基有机溶剂。该方法可以任选包括步骤(d)加热液体游离碱和水层，和(e)在分离步骤后水洗液体游离碱层和从液体游离碱层中分离洗涤水。优选地，产生的浓缩物基本上不含硫酸盐离子，即，浓缩物含有少于0.005mol/l的硫酸盐离子。相对于制备目前已知或使用的单部分光化学浓缩物的目前使用方法，该制备彩色显影剂浓缩物的方法提供了大量的优点。优点是，制备的浓缩物具有最少量的水，导致了生产，运输和储存成本的极大节省。另外，通过这里描述的方法制备的浓缩物没有沉淀，浆和多个溶剂相。本方法的另一个优点是通过在水相中溶解沉淀在浓缩物的配制初期除去硫酸盐离子，其随后在油相中从对-苯二胺类彩色显影剂中分离。这被发现极大改进了对-苯二胺类彩色显影剂的回收。专利技术详述以较多的细节描述制备彩色显影剂浓缩物，优选对-苯二胺类彩色显影剂的方法，其在本领域是已知的，合适的彩色显影剂水溶液通过以硫酸盐或卤化物盐的形式在预定量水中溶解预定量对-苯二胺彩色显影剂制备。通常，显影剂与水的比率，以毫升比克，是大约0.5∶4，优选大约1∶3。溶解的彩色显影剂与预定量的碱金属碱混合，以相对于硫酸盐离子的至少化学计算量的比例提供合适量的碱金属离子。合适的碱金属碱包括氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾和它们的混合物。该溶液的其它组分可包括彩色显影剂的抗氧化剂，和摄影非活性水混溶或水溶性含羟基有机溶剂。添加的碱金属碱的量足够与对-苯二胺彩色显影剂酸盐反应以在酸盐中形成至少大约90重量％的对-苯二胺彩色显影剂的游离碱，优选在酸盐中至少大约95重量％和更优选大于大约99重量％的对-苯二胺彩色显影剂游离碱。本专利技术的关键是在合适的容器中，例如滗析器中，与对-苯二胺彩色显影剂酸盐混合的碱金属碱的量足够形成液体游离碱层和水层。任选地，可能需要加热碱金属碱和对-苯二胺彩色显影剂酸盐以溶解任何沉淀和形成分离的游离碱层和分离的水层。在本专利技术中有用的芳香伯胺彩色显影剂包括各种已知的对-苯二胺衍生物。特别优选的是N，N-二烷基-对-苯二胺衍生物，其中烷基或链烯基可独立包括直链的，支链的或环状部分。例如，它们的取代基可以包括卤原子(例如F，Cl和Br)，芳基(例如苯基和对-氯苯基)，烷氧基(例如甲氧基，乙氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备游离碱形式的对－苯二胺彩色显影剂浓缩物的方法，其中通过将所述彩色显影剂的硫酸盐或盐酸盐与碱金属氢氧化物接触，其中改进之处包括：ａ．形成液体游离碱和水层；ｂ．从所述水层中分离所述液体游离碱层；和ｃ．混合所述液体 游离碱和水溶性羟基有机溶剂，其中所述对－苯二胺彩色显影剂浓缩物含有至少０．０６ｍｏｌ／ｌ的游离碱形式的彩色显影剂。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：RE尼滋尤斯基曼恩，L博迪亚，PM胡德纳尔，MW萨耶，
申请(专利权)人：伊斯曼化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]