一种等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法。本发明专利技术的方法包括以下步骤：(1)将钨源、可食用碳源溶解于水中形成溶液，将所述溶液干燥，得到胶状前驱体；并且(2)将所述胶状前驱体在绝对压强低于1.0

【技术实现步骤摘要】
一种等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化钨粉体制备的
，特别涉及纯度高、粒径小且晶粒各向尺寸差小的碳化钨粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]硬质合金具有高强度、高硬度和高韧性，广泛应用于钻头、打印机针头、精工模具、难加工材料的精密切割等。在制备质碳化钨硬质合金过程中，影响硬质合金品质的一个至关重要的因素是用作原料的碳化钨粉末的性质，包括例如纯度、晶粒尺寸及形貌。在硬质合金行业中，特别期望获得纯度高、粒径小的等轴晶碳化钨粉末原料。
[0003]目前常用的等轴晶碳化钨粉末的制备方法主要包括机械合金化法、加还原剂碳化法、直接碳化法、碳热还原法、气相碳化法等。然而，这些方法仍然无法满足人们对简化工艺、绿色环保、降低成本和提高安全性等的要求。
[0004]因此，硬质合金行业中一直迫切需要一种工艺简单、绿色环保、成本经济、安全性高的制备高纯度、纳米级粒径的等轴晶碳化钨粉末的方法。

技术实现思路

[0005]通过本专利技术的方法，成功地满足了上述需要。
[0006]本专利技术提供一种等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其包括以下步骤：(1)将钨源、可食用碳源溶解于水中形成溶液，将所述溶液干燥，得到胶状前驱体；并且(2)将所述胶状前驱体在绝对压强低于1.0
×
10-2
Pa的真空度下在1250～2000℃的温度下反应，得到等轴晶纳米碳化钨粉末。
[0007]在本专利技术的方法，通过采用安全无毒且低成本的可食用碳源，将反应整合在一个步骤中进行，大大简化了生产工艺，节约了生产成本。而且，本专利技术的方法降低了对原料的性质(例如原料的粒径、晶体形貌、结晶度等)的要求。本专利技术的方法不需要额外添加酸和还原剂，避免了外源性污染以及由污染引起的后续杂质去除等问题。
[0008]更重要的是，通过采用碳源与钨源的稀释的溶液，实现了碳源与钨源在液相中的分子级混合，从而使产物颗粒尺寸降低并且使晶粒在各方向上的尺寸差异最小，有利于获得纳米级尺寸的等轴晶。
[0009]本专利技术制得的纳米碳化钨粉末具有纳米等轴晶结构，粉末平均粒径≤110nm、碳化钨纯度≥95％、晶粒各向尺寸差≤8％。
附图说明
[0010]通过参考用于说明本专利技术的示例性实施方式的附图和下文的描述，可以最好地理解本专利技术。
[0011]图1是在本专利技术的一个实施方式中获得的碳化钨粉末的XRD图谱。
[0012]图2是在本专利技术的一个实施方式中获得的碳化钨粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
[0013]定义
[0014]在本文中使用时，除非另有说明，“一种”、“这种”、“至少一种”和“一种或多种”以及不使用数量词的情形可以互换使用。因此，例如包含“一种”添加剂的涂料组合物可以被解释为表示该涂料组合物中包含“一种或更多种”添加剂。除本文中另有说明外，本文中单数形式的使用还意在包括复数形式。
[0015]在组合物被描述为包括或包含特定组分的情况下，预计该组合物中并不排除本专利技术未涉及的可选组分，并且预计该组合物可由所涉及的组分构成或组成，或者在方法被描述为包括或包含特定工艺步骤的情况下，预计该方法中并不排除本专利技术未涉及的可选工艺步骤，并且预计该方法可由所涉及的工艺步骤构成或组成。
[0016]为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。但是应当理解，任意下限与任何上限组合形成的范围均属于本专利技术所明确公开的内容；任意下限与其它下限组合形成的范围也属于本专利技术所明确公开的内容，同样地，任意上限与其它上限组合形成的范围也属于本专利技术所明确公开的内容。
[0017]在描述组合物不含某种成分的上下文中，术语“不含”是指该组合物不含故意添加的该种成分。考虑到实际配制过程中各组分的具体组成的复杂性，短语“不含某种成分”可以理解为组合物包含基于组合物的总重量小于1重量％的该种成分，更优选地小于0.5重量％，甚至更优选地小于0.2重量％，最优选地小于0.1重量％。同样地，在描述方法不含某种步骤的上下文中，术语“不含”是指该方法不含故意或有意识地采用的该步骤。
[0018]术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些益处的本专利技术实施方案。然而，在相同或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。另外，一个或多个优选的实施方案的叙述不意味着其他实施方案是不可用的，并且不旨在将其他实施方案排除在本专利技术范围外。
[0019]专利技术人深入研究了目前常用的等轴晶碳化钨粉末的多种制备方法，包括机械合金化法、加还原剂碳化法、直接碳化法、碳热还原法、气相碳化法等，并且发现这些方法均存在诸多缺陷。例如，在机械合金化法中，球磨介质容易引入杂质，且杂质难以去除；加还原剂碳化法需要用酸浸法除去还原剂杂质，从而导致废酸污染；直接碳化法主要以石墨或碳黑为碳源，纯钨粉为钨源，对原料的细度、混合均匀程度及合成条件要求较高，且碳粉尘污染严重，碳化钨晶粒的单向异常长大的趋势较高；碳热还原法通常采用石墨粉作为还原剂，三氧化钨作为钨源，但工艺稳定性难以控制，很难获得粒径小、纯度高的产品；气相碳化法采用甲烷碳源和氢气气氛，提高了设备成本以及生产危险系数。上述缺陷使得这些方法仍然无法满足人们对简化工艺、绿色环保、降低成本和提高安全性等的要求。
[0020]在科学研判和大胆创新之后，专利技术人发现，通过本文中所描述的方法解决了现有的方法中的一个或多个问题。
[0021]具体来说，本专利技术的方法包括以下步骤：(1)将钨源、可食用碳源溶解于水中形成溶液，将所述溶液干燥，得到胶状前驱体；并且(2)将所述胶状前驱体在绝对压强低于1.0
×
10-2
Pa的真空度下在1250～2000℃的温度下反应，得到所述等轴晶纳米碳化钨粉末。
[0022]在一些实施方式中，步骤(1)中的钨源可以选自偏钨酸铵、仲钨酸铵和钨酸铵中的一种或多种。优选地，钨源可以包含偏钨酸铵和仲钨酸铵。尤其优选地，钨源可以包含偏钨
酸铵，或者由偏钨酸铵组成。
[0023]在本文中，术语“可食用碳源”是指经过国家食品药品相关行政部门同意的允许添加在食品中的符合国家食品安全规定的碳源。这样的可食用碳源通常来源广泛，而且是可商购的。可食用碳源可以是天然来源的，或者人工合成的。优选地，可食用碳源是水溶性的。
[0024]在一些实施方式中，可食用碳源是糖类物质。优选地，可食用碳源选自葡萄糖、果糖、蔗糖和可溶性淀粉中的一种或多种。更优选地，可食用碳源的分子量不超过500g/mol。尤其优选地，可食用碳源包含蔗糖或者由蔗糖组成。
[0025]通过采用可食用碳源，本专利技术的方法可以实现绿色环保、无污染，而且降低生产成本。特别是，通过本文中描述的方法，可以避免使用石墨、炭黑粉末等常规碳源，从而避免了碳源本身可能带来的污染。因为在常规的方法中使用的石墨、炭黑粉末等常规碳源要求具有一定的粒度、比表面积来与钨源充分混合，而这导致粉末在储存过程中极易吸附环境中的水汽和空气中漂浮的杂质(包括无机颗粒和有机物)，从而引本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其包括以下步骤：(1)将钨源、可食用碳源溶解于水中形成溶液，将所述溶液干燥，得到胶状前驱体；并且(2)将所述胶状前驱体在绝对压强低于1.0
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10-2
Pa的真空度下在1250～2000℃的温度下反应，得到所述等轴晶纳米碳化钨粉末。2.权利要求1所述的等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其中所述钨源选自偏钨酸铵、仲钨酸铵和钨酸铵中的一种或多种。3.权利要求1所述的等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其中所述可食用碳源选自葡萄糖、果糖、蔗糖和可溶性淀粉中的一种或多种。4.权利要求1所述的等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其中在步骤(1)中，碳原子与钨原子的摩尔比在4:1～4:1.5范围内。5.权利要求1所述的等轴晶纳米碳化钨粉末的制备方法，其中在步骤(1)中，干燥温度为85～135℃，并且...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵智胜，马梦冬，董洪峰，张洋，武英举，何巨龙，于栋利，田永君，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：