一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法技术

本发明专利技术提供了一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法，其包括以下步骤：(1)将α相氮化硅与助烧剂混合；(2)将步骤(1)中得到的混合物进行造粒；(3)将步骤(2)中得到的造粒材料进行成型；以及(4)将步骤(3)中得到的成型材料进行烧结。通过本发明专利技术的方法可以在氮化硅陶瓷生产过程中规避如由于氮化硅陶瓷烧结过程中体积收缩大而导致样品开裂或弯曲等实际问题，并且相比于目前应用最广的热压烧结，还具有生产效率高且成本低的优点，更加有利于氮化硅陶瓷的实际生产。实际生产。

【技术实现步骤摘要】
一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法


[0001]本专利技术主要涉及无机非金属材料制备
，更具体地，本专利技术涉及一种在常压下烧结制备氮化硅(Si3N4)高性能陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]针式金属陶瓷发热体主要通过符合氧化铝流延坯体和氧化铝棒芯来制备，由于氧化铝导率低，对发热体的发热效率有巨大影响。氮化硅(Si3N4)陶瓷具有良好的常温和高温机械性能、抗热震性能、抗氧化性能、耐磨性能、耐腐蚀性能和导热性能，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值，被认为是最具发展潜力的高温结构陶瓷。近年来，国内外竞相对其进行研究和开发，使其应用范围不断扩大。
[0003]目前，Si3N4陶瓷优良的制备工艺是热压烧结工艺，热压烧结由于同时加温加压，有利于粉末颗粒的接触、扩散和流动等传质过程，故而制品的致密度高，制品基本接近理论密度；但受工艺条件限制，因而生产率低、成本高，给实际的规模生产带来了极大的困难。因此，为了更好地与实际生产相结合，现在急需要一种Si3N4陶瓷的常压烧结制备方法。但Si3N4属于强共价键物质，原子扩散迁移率非常低，而且在1600℃左右Si3N4容易分解，给常压烧结Si3N4陶瓷带来了困难；故需要加入助烧剂，使样品在烧结过程中产生液相来促进Si3N4陶瓷烧结致密化。在这种情况下，助烧剂的选择和配比对于常压烧结Si3N4陶瓷将显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于优化现有技术中在常压下烧结制备Si3N4陶瓷的工艺，因而专利技术人通过提供更加优良的助烧剂及其配比，从而解决Si3N4陶瓷常压下难以烧结的技术问题；并且提供更加优良的常压烧结工艺过程，从粉体的混合均化到生坯成型再到烧结都做出适于Si3N4陶瓷常压烧结的优化，通过该优化规避如由于Si3N4陶瓷烧结过程中体积收缩大而导致样品开裂或弯曲等实际问题，从而完成了本专利技术。
[0005]在一个方面，本专利技术提供了一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法，其包括以下步骤：(1)将α相氮化硅与助烧剂混合；(2)将步骤(1)中得到的混合物进行造粒；(3)将步骤(2)中得到的造粒材料进行成型；以及(4)将步骤(3)中得到的成型材料进行烧结。
[0006]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述助烧剂选自由氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、镁铝尖晶石(MgAl2O3)、氟化钙(CaF2)、氟化镁(MgF2)和氟化锂(LiF)组成的组中的至少一种。
[0007]在本专利技术的一个优选的实施方式中，基于混合原料的总重量，所述α相氮化硅的用量为60-95重量％，并且所述助烧剂的用量为5-40重量％。
[0008]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述混合通过在球磨机中进行球磨来实现。
[0009]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述球磨的条件参数包括：球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-12h，并且球磨介质为乙醇。
[0010]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述成型的条件参数包括：成型压力为50-200MPa，并且保持所述成型压力10-60s。
[0011]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述烧结在惰性气氛下进行，优选地，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
[0012]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述烧结的条件参数包括：将烧结温度从室温逐渐升高至1520-1720℃的目标烧结温度，升温速率为1-5℃/min，并且在达到所述目标烧结温度时，保持所述目标烧结温度2-6h。
[0013]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述烧结温度升高的过程分为两个阶段，在第一阶段中，所述烧结温度以升温速率1升高至800-1000℃的目标烧结温度1，在第二阶段中，所述烧结温度继续以升温速率2升高至1520-1720℃的目标烧结温度2，并且所述升温速率2小于等于所述升温速率1。
[0014]在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述升温速率1为3-5℃/min，并且所述升温速率2为1-3℃/min。
[0015]本专利技术所提出的在常压下烧结制备氮化硅(Si3N4)陶瓷，其至少包括以下优点：
[0016](1)本专利技术提供的Si3N4陶瓷的常压烧结方法采用了优异的过程参数，从粉体的混合均化到生坯成型再到烧结都做了适于Si3N4陶瓷常压烧结的优化，通过该优化规避了如由于Si3N4陶瓷烧结过程中体积收缩大而导致样品开裂或弯曲等的实际问题，并且相比于目前应用最广的热压烧结，本方法的生产效率高且成本低，更加有利于Si3N4陶瓷的实际生产。
[0017](2)由于Si3N4属于强共价键物质，原子扩散迁移率非常低，而且在1600℃左右Si3N4容易分解，给常压烧结Si3N4陶瓷带来了困难，然而本专利技术中以氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、镁铝尖晶石(MgAl2O3)、氟化钙(CaF2)、氟化镁(MgF2)和氟化锂(LiF)等作为助烧剂，使得在烧结过程中产生适当的液相，大大促进颗粒重排和传质过程，改善了Si3N4的烧结性能。
具体实施方式
[0018]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0019]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0020]在一个方面，本专利技术提供了一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法，其可以包括以下步骤：(1)将α相氮化硅与助烧剂混合；(2)将步骤(1)中得到的混合物进行造粒；(3)将步骤(2)中得到的造粒材料进行成型；以及(4)将步骤(3)中得到的成型材料进行烧结。
[0021]如在本领域中所公知的，氮化硅(Si3N4)通常分为两种晶型，一种是α相氮化硅(针状结晶体，呈白色或灰白色)，另一种为β相氮化硅(颜色较深，呈致密的颗粒状多面体或短棱柱体)。两者均为六方晶系，都是以[SiN4]4-四面体公用顶角构成的三维空间网络。在高温状态下，β相在热力学上更稳定，因此α相氮化硅会发生相变，可以转变为β相。因此，在步骤(1)中，如本文所用的术语“α相氮化硅”可以通常是指常温晶型的氮化硅。
[0022]首选，为了提供一种更优异的Si3N4陶瓷常压烧结的方法，专利技术人对原料的选取和配比都做出了优化。在一个优选的实施方式中，α相氮化硅可以为粉体，且其粒径可以更优选地为1-20μm，例如2-15μm、3-10μm或5-8μm。在另一个优选的实施方式中，所述助烧剂可以选自由氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、镁铝尖晶石(MgAl2O3)、氟化钙(CaF2)、氟化镁(MgF2)和氟化锂(LiF)组成的组中的至少一种，更优选地，所述助烧剂可以选自上述化合物中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在常压下烧结制备氮化硅陶瓷的方法，其包括以下步骤：(1)将α相氮化硅与助烧剂混合；(2)将步骤(1)中得到的混合物进行造粒；(3)将步骤(2)中得到的造粒材料进行成型；以及(4)将步骤(3)中得到的成型材料进行烧结。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述助烧剂选自由氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、镁铝尖晶石(MgAl2O3)、氟化钙(CaF2)、氟化镁(MgF2)和氟化锂(LiF)组成的组中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其中，基于混合原料的总重量，所述α相氮化硅的用量为60-95重量％，并且所述助烧剂的用量为5-40重量％。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合通过在球磨机中进行球磨来实现。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述球磨的条件参数包括：球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-12h，并且球磨介质为乙醇。6.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘华臣，李丹，陈义坤，柯炜昌，黄龙，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：