一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法技术

本发明专利技术属于医药技术领域，公开了一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法。提取工艺包括以下步骤：一、粉碎青阳参根茎，过筛；二、称取青阳参粉末，加入乙醇和盐酸水溶液，放至超声清洗仪中提取；三、提取液用碱调节PH至7～8；四、将提取液抽滤，滤液以甲醇定容，采用HPLC法测定青阳参苷元的含量，计算提取率。优化方法则是通过超声辅助提取方法结合响应面分析、Design Expert 11软件，优化出青阳参苷元的最佳提取条件，提高提取率，工艺稳定可靠，可操作性强。可操作性强。可操作性强。

【技术实现步骤摘要】
一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法。

技术介绍

[0002]青阳参为萝藦科鹅绒藤属植物，多年生草质缠绕藤本，分布于云南、贵州、湖南等地，青阳参药材为植物青阳参的干燥根，用于治疗癫痫、抑郁、肝脏纤维化等症。现代药学表明，青阳参药材主要有效成分是C21甾体类皂苷，包括青阳参苷元(Qingyangshengenin)、告达亭(Candatin)、罗素他命(Rostratamin)、青阳参皂苷A、青阳参皂苷B等。其中，青阳参苷元更是多种皂苷的基本苷元结构，研究其高效提取方法尤为重要。
[0003]传统的天然产物有效成分提取方法有很多种，包括浸渍法、加热回流法、超临界萃取法、超声提取法等。其中，超声提取法是利用超声波的强振动、强空化作用及次级效应缩短天然产物有效成分的溶出时间，工艺简单，成本低廉，提取效率高。青阳参苷元的提取率受到诸多因素影响，如酸解糖基的盐酸浓度、溶剂的乙醇含量、超声功率、超声温度、超声时间、料液比、粒径大小等。
[0004]传统的天然产物提取方法的优化多基于实际实验，极大地耗费人力、物力。响应面法的原理是利用合理的实验设计，采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间的函数关系，通过分析寻求最佳提取条件，解决多变量优化问题。响应面法可以减少实验次数，得到的优化数据更有效接近真实水平，已广泛应用于生物、化学等领域。目前，利用响应面法优化青阳参苷元的超声提取方法尚未见报道。

技术实现思路
/>[0005]为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法，填补现有技术的空缺。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]1、首先使用单因素实验确定提取液的盐酸浓度、乙醇含量、超声功率、超声温度和超声时间对青阳参苷元提取率的影响，包括以下步骤：
[0008](1)将青阳参根茎粉碎，过筛；
[0009](2)称取青阳参粉末，加入乙醇和盐酸水溶液，使提取溶液的盐酸浓度0.2～0.4mol/L，乙醇含量10～90％，料液比1:10g/mL，放至超声清洗仪中，以超声功率240～600W，超声温度30～70℃，超声时间10～50min进行提取。
[0010](3)超声后的提取液用碱调节PH至7～8；
[0011](4)将提取液抽滤，滤液以甲醇定容，然后采用HPLC法测定青阳参苷元的含量，计算提取率。
[0012]优选地，步骤(1)中，所用青阳参根茎粉碎后过100目筛。
[0013]优选地，步骤(2)中，所用提取溶液的盐酸浓度为0.36mol/L。
[0014]优选地，步骤(2)中，所用提取溶液的乙醇含量为50％。
[0015]优选地，步骤(2)中，所用超声功率为600W。
[0016]优选地，步骤(2)中，所用超声温度为60℃。
[0017]优选地，步骤(2)中，所用超声时间为30min。
[0018]优选地，步骤(3)中，所用碱为饱和NaHCO3水溶液。
[0019]优选地，步骤(4)中，所用HPLC法条件为乙腈-水作流动相，检测波长259nm。
[0020]2、采用响应面法优化青阳参苷元超声提取方法，包括以下步骤：
[0021](1)将青阳参根茎粉碎，过100目筛；
[0022](2)称取青阳参粉末，加入乙醇和盐酸水溶液，使提取溶液的盐酸浓度0.36mol/L，料液比1:10g/mL，放至超声清洗仪中以超声功率600W提取；
[0023](3)超声后的提取液用饱和NaHCO3水溶液调节PH值至7～8；
[0024](4)将提取液抽滤，滤液以甲醇定容，然后采用HPLC法以乙腈-水作流动相，在259nm波长下测定青阳参苷元的含量，计算提取率；
[0025](5)通过响应面法建立青阳参苷元提取率与乙醇含量、超声温度、超声时间三个因素之间的二次多项式方程模型；
[0026](6)根据二次多项式方程模型，采用统计软件对实验参数进行分析，得到青阳参苷元的最佳提取条件。
[0027]进一步的，所述步骤(2)中乙醇含量30～70％，超声温度50～70℃，超声时间20～40min。
[0028]进一步的，所述步骤(5)中建立的二次多项式方程模型为：Y＝0.2643+0.0166A+0.0077B+0.0157C+0.0031AB+0.0210AC-0.0110BC-0.0313A
2-0.0100B
2-0.0342C2，式中Y为青阳参苷元提取率，A为乙醇含量，B为超声温度，C为超声时间。
[0029]进一步的，所述步骤(6)中采用的统计软件为Design Exper 11。
[0030]进一步的，所述步骤(6)中得到的青阳参苷元最佳超声提取条件为：青阳参根茎粉碎过100目筛，提取溶液的盐酸浓度0.36mol/L，乙醇含量58％，料液比1:10g/mL，超声功率600W，超声温度63℃，超声时间33min。
[0031]相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0032]本专利技术提供了一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法，以青阳参根茎为原料，首先使用单因素实验选择最佳的提取溶液盐酸浓度、乙醇含量、超声功率、超声温度和超声时间，并以弱碱NaHCO3取代强碱NaOH中和提取溶液，再通过响应面法对乙醇含量、超声温度、超声时间进行优化，得到青阳参苷元的最佳超声提取条件。
[0033]本专利技术获得的优选提取方法缩短了提取时间，提高了青阳参苷元的得率，降低了能耗，对环境友好，是一种高效、经济、绿色的提取方法。
附图说明
[0034]图1是乙醇含量A对青阳参苷元提取率的影响；
[0035]图2是超声温度B对青阳参苷元提取率的影响；
[0036]图3是超声时间C对青阳参苷元提取率的影响；
[0037]图4是乙醇含量A与超声温度B对青阳参苷元提取率交互作用的响应面图及等高线
图；
[0038]图5是乙醇含量A与超声时间C对青阳参苷元提取率交互作用的响应面图及等高线图；
[0039]图6是超声温度B与超声时间C对青阳参苷元提取率交互作用的响应面图及等高线图。
具体实施方式
[0040]下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案做进一步详细描述：
[0041]如图1-6所示
[0042]实施例一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法
[0043]材料与试剂
[0044]昆明本地药材市场购买青阳参根茎。青阳参苷元对照品购自上海同田生物技术股份有限公司。
[0045]甲醇、乙醇、盐酸、NaHCO3为分析纯；水为纯净水；HPLC所用试剂乙腈、甲醇均为色谱纯。
[0046]仪器与设备
[0047][0048]一、青阳参苷元的提取步骤
[0049本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于响应面法优化的青阳参苷元超声提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将青阳参根茎粉碎，过筛；(2)使用单因素实验确定提取液的盐酸浓度、乙醇含量、超声功率、超声温度和超声时间对青阳参苷元提取率的影响，称取青阳参粉末，加入乙醇和盐酸水溶液，放至超声清洗仪中提取；(3)超声后的提取液用碱调节PH至7～8；(4)将提取液抽滤，滤液以甲醇定容，然后采用HPLC法测定青阳参苷元的含量，计算提取率；(5)通过响应面法建立青阳参苷元提取率与乙醇含量、超声温度、超声时间三个因素之间的二次多项式方程模型；(6)根据二次多项式方程模型，采用统计软件对实验参数进行分析，得到青阳参苷元的最佳提取条件。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中将青阳参根茎粉碎过100目筛。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中提取溶液的盐酸浓度0.2～0.4mol/L，乙醇含量10～90％，料液比1:10g/mL，超声功率240～600W，超声温度30～70℃，超声时间10～50min。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丹丹，梁蕾蕾，李霁，马晓彬，李永菲，胡建林，徐逍宣，罗依婷，胡显光，
申请(专利权)人：昆明医科大学，
类型：发明
国别省市：