【技术实现步骤摘要】
一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法
:
[0001]本专利技术涉及一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,属于化工领域。
技术介绍
:
[0002]格列齐特是第二代磺酰脲类口服降糖药,具有降低血糖和改善凝血功能的双重作用,适用于非胰岛素依赖型糖尿病,临床上已被广泛使用,其合成过程中的关键中间体是1,2-环戊二甲酰亚胺。目前的生产工艺主要有以2-胺甲酰基环戊甲酸铵为原料在高温条件下合成酰亚胺,反应式如下:
[0003][0004]现有技术中也有通过1,2-环戊二甲酸酐及氨为原料合成酰亚胺,反应式如下:
[0005][0006]其中第一种制备方法工艺过程相较第二种路线短,应用更为广泛。然而,以上制备工艺反应温度需达到250℃左右,制备条件要求较高,收率也仅为60-80%。
[0007]现有技术中也公开了其他制备路线及工艺。
[0008]专利技术专利CN102952063A公开了一种环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的合成方法,以环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵湿品或干品为原料,在有机溶剂中加热共沸脱水至无水,再加入环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵:工业磷酸=1mol:1.5~2.5mol的工业磷酸反应生成环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸,继续升温至220~260℃脱水环合3~5小时至无水产生为止,得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺反应混合物,再加入有机溶剂加热回流溶解,静置,分出甲苯层,降温,结晶,过滤,得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺。反应化学式如下:
[0009][0010]以上反应用到了大量的磷酸,对环境 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,该制备方法包括以下步骤:向反应瓶中加入环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵及醋酐,升温至回流,保温反应,减压浓缩醋酐至干,趁热加入甲苯,加热溶解完全,加水,保温一段时间,分去水层,甲苯层降温,过滤,干燥,得到1,2-环戊二甲酰亚胺成品。2.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵与醋酐的摩尔比为1:1-50;优选为1:5-20;更优选为1:6-8。3.根据权利要求1所述的1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵与甲苯的摩尔比为1:1-20;优选为1:2-10;更优选为1...
【专利技术属性】
技术研发人员:王兵波,张森,王伟,张晓弟,宋立雪,
申请(专利权)人:内蒙古源宏精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。