一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石制造技术

本发明专利技术公开一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石及其制备方法，先用盐酸提纯天然海泡石作为纯化海泡石，再采用无水碳酸钠（Na2CO3）作为刻蚀剂、硝酸钠（NaNO3）作为熔融盐，在高温下对纯化海泡石进行碱刻蚀，通过洗涤和干燥，制备得到碱刻蚀海泡石，与天然海泡石相比，碱刻蚀海泡石比表面积增加，吸附废水中重金属镉的效率得到提高，可重复利用，具有推广应用前景。推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石


[0001]本专利技术属于环境污染修复和环境工程材料
，具体涉及一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石及其制备方法。

技术介绍

[0002]在表面处理、采矿与冶金等行业中，大量含有重金属的废水被排放到环境中。重金属具有不可生物降解、易被生物吸收与富集的特性，一旦进入水环境中，将对动植物生长及人体健康造成威胁。因此，如何高效低耗去除废水中重金属成为环境污染防治的重要问题之一。目前，废水中重金属污染治理的常用技术主要有化学沉淀法、离子交换法、电解法、氧化还原法、膜分离技术、生物净化法和吸附法等。其中，吸附法具有处理效果好、工艺操作简单等优点，在重金属处理中应用广泛。
[0003]吸附法处理重金属废水的关键核心问题是选用高效、价廉、低耗的吸附材料，常用的吸附材料有蒙脱石、铁锰矿等天然矿物，钢渣、粉煤灰、赤泥等工业废弃物，秸秆、生物炭、活性污泥等生物废料，以及离子交换树脂、聚乙烯高分子材料等新型材料。其中，天然多孔颗粒矿物材料不仅具有快速吸附与解吸的特点，且容易分离和回收利用。通过改性等方式还可以改变其表面孔壁结构，增加吸附材料的表面积，进一步提高材料对重金属的吸附效果。因此，利用来源广泛、价格低廉的天然矿物材料制备出性能优良的多孔颗粒作为重金属吸附剂，具有良好的推广应用前景。
[0004]海泡石是一种纤维形态多孔含镁硅酸盐天然矿物，由2层硅氧四面体和1层镁氧八面体组成，为2:1型链层状晶体结构，其在我国储量丰富，已探明储量为2600万吨，居世界第2。为开发海泡石性能，可通过改性来改变其物理化学性质，提高海泡石的吸附性能。目前有文献报道有机改性海泡石能够提高对镉的吸附效果，如采用3-巯丙基三甲氧基硅烷（Liang X, et al.Chemical engineering Journal , 2011）、聚合羟基铁和31磺丙基十六烷基二甲基铵（肖俊杰等. 湘潭大学, 2018）等有机溶剂对海泡石进行改性。然而，海泡石经有机改性后溶液不能直接排放，存在后续处置问题。与有机改性相比，采用硝酸钠（NaNO3）/无水碳酸钠（Na2CO3）在高温条件下对海泡石进行刻蚀，通过形成粗糙表面和表面缺陷来增强吸附性能，制备过程相对简单、易操作，不涉及到有机溶剂，制备与使用过程绿色环保。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石及其制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案如下：1. 一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石，其特征在于：（1）所述的碱刻蚀海泡石的BET比表面积168 m2/g，孔容0.48 cm3/g，孔径19 nm，与天然海泡石相比，表面粗糙度增加，在pH 2~8范围内，表面带负电荷，能通过静电吸引作用吸附废水中重金属镉；
（2）所述的碱刻蚀海泡石用于吸附废水中重金属镉，其特征在于：1）将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量5~130 mg/L的废水中，调节废水的pH值为5~7，搅拌分散24 h，通过Langmuir方程拟合计算，得到其对废水中重金属镉的拟合饱和吸附量为43.46 mg/g，较天然海泡石对重金属镉的拟合饱和吸附量提高了2.05倍；所述的天然海泡石是经研磨、0.15 mm孔径过筛，其比表面积136 m2/g、孔容0.37 cm3/g、孔径18 nm的天然海泡石；2) 将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量100 mg/L的废水中，调节废水的pH值5~7，搅拌分散24 h，在最初1 h对废水中重金属镉吸附速率较快，吸附量增加迅速，达到25.76 mg/g，随后随吸附时间增加，吸附量增加缓慢，在24 h后吸附量保持在33.30 mg/g，达到吸附平衡；3) 将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量100 mg/L的废水中，调节废水的pH值为5~7，搅拌分散24 h，离心分离收集吸附重金属镉后的碱刻蚀海泡石，再加入1 mol/L的盐酸，控制固液比为2 g/ L，搅拌分散，再离心分离收集脱附后的碱刻蚀海泡石，置于65℃烘箱干燥得到再生的碱刻蚀海泡石；4）第3次循环使用后的碱刻蚀海泡石对重金属镉的平衡吸附量为26.68 mg/g；（3）所述的碱刻蚀海泡石是通过如下方法制备得到的：以无水碳酸钠（Na2CO3）为刻蚀剂、硝酸钠（NaNO3）为熔融盐，在高温下对纯化海泡石表面进行二氧化硅的选择性腐蚀，在保留天然海泡石独特抽屉状结构的同时，形成表面缺陷并增加其粗糙度程度，比表面积由天然海泡石的139 m2/g提升到168 m2/g，增加表面的活性吸附位点，促进海泡石对重金属镉的吸附，具体包括以下步骤：1) 按1:0.7:5的质量比称取纯化海泡石、无水碳酸钠（Na2CO3）和硝酸钠（NaNO3），研磨，0.15 mm孔径过筛，混合均匀，在350~400℃下的高温管式炉中空气气氛下煅烧2 h，得到碱刻蚀海泡石前驱体；2) 室温冷却碱刻蚀海泡石前驱体后，用去离子水搅拌清洗，以去除其中的可溶性盐分，洗至洗涤液pH 7，抽滤、将滤饼在55~75℃烘干8~16 h，研磨，0.15 mm孔径过筛，即得到所述的碱刻蚀海泡石；所述的纯化海泡石是取经过研磨、过筛的天然海泡石加入到1 mol/L盐酸溶液中，控制固液比1 g/10 mL，搅拌分散，以去除天然海泡石中的碳酸盐杂质，清洗，抽滤，将滤饼在55~75℃烘干8~16 h，研磨，0.15 mm孔径过筛后所得。
[0007]本专利技术的技术原理：海泡石是一种纤维形态多孔的含镁硅酸盐，具有两层硅氧四面体，中间一层镁氧八面体，水分子和可交换的阳离子存在于上下层相间排列孔道中，故海泡石具有很大的比表面积，具有丰富重金属吸附位点。在高温条件下硝酸钠（NaNO3）/无水碳酸钠（Na2CO3）熔融成细小熔盐液滴，均匀包裹在海泡石纳米管周围，三者呈稳定胶体状态，高温状态下的金属熔盐液滴与海泡石表面的二氧化硅反应形成表面缺陷并增加材料的粗糙度，比表面积由天然海泡石的136 m2/g提升到168 m2/g，粗糙表面及表面缺陷的存在，显著改善海泡石在水中的分散性，提高海泡石表面的活性吸附点位。
[0008]本专利技术相对于现有技术的优点（1）开发了一种高效低耗、绿色环保的重金属镉吸附材料制备方法，制备方法简单、环境友好，只使用无水碳酸钠（Na2CO3）和硝酸钠（NaNO3），高温焙烧，稳定性好，不使用有机溶
mm孔径过筛，即得到所述的碱刻蚀海泡石；称取天然海泡石和所制备的碱刻蚀海泡石各0.5 g，分别投加到10组不同浓度的重金属镉的废水中，使用1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液调节废水的pH值为6~7，搅拌分散24 h，实验结果如图1所示，分别采用Langmuir和Freundlich拟合方程拟合实验结果，相关参数见表1。用Langmuir方程拟合计算得到碱刻蚀海泡石对废水中重金属镉的拟合饱和吸附量为43.46 mg/g，较天然海泡石对重金属镉的拟合饱和吸附量提高了2.05倍。
[0014]表1 碱刻蚀海泡石和天然海泡石吸附Cd
2+
的等温吸附曲线拟合参数实施例2配制10组2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于吸附废水中重金属镉的碱刻蚀海泡石，其特征在于：所述的碱刻蚀海泡石的BET比表面积168 m2/g，孔容0.48 cm3/g，孔径19 nm，与天然海泡石相比，表面粗糙度增加，在pH 2~8范围内，表面带负电荷，能通过静电吸引作用吸附废水中重金属镉；所述的碱刻蚀海泡石用于吸附废水中重金属镉，其特征在于：1）将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量5~130 mg/L的废水中，调节废水的pH值为5~7，搅拌分散24 h，通过Langmuir方程拟合计算，得到其对废水中重金属镉的拟合饱和吸附量为43.46 mg/g，较天然海泡石对重金属镉的拟合饱和吸附量提高了2.05倍；所述的天然海泡石是经研磨、0.15 mm孔径过筛，其比表面积136 m2/g、孔容0.37 cm3/g、孔径18 nm的天然海泡石；2) 将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量100 mg/L的废水中，调节废水的pH值5~7，搅拌分散24 h，在最初1 h对废水中重金属镉吸附速率较快，吸附量增加迅速，达到25.76 mg/g，随后随吸附时间增加，吸附量增加缓慢，在24 h后吸附量保持在33.30 mg/g，达到吸附平衡；3) 将碱刻蚀海泡石投入到重金属镉含量100 mg/L的废水中，调节废水的pH值为5~7，搅拌分散24 h，离心分离收集吸附重金属镉后的碱刻蚀海泡石，再加入1 mol/L的盐酸，控制固液比为2 g/ L，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛飞，彭昕，朱嘉浩，杨奕煊，朱润良，许银，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：