本发明专利技术涉及一种对甲氧基苯乙酮的连续化生产设备及生产方法，所述设备至少包括反应单元，所述反应单元包括第一反应釜和第二反应釜；配料单元，所述配料单元包括并联连接的第一配料罐和第二配料罐；分离单元，所述分离单元包括依次串联的第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器。所述生产方法包括将在配料单元中配制好的苯甲醚热溶液和酰基化试剂热溶液依次通入第一反应釜、第二反应釜、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器中，最终分离出对甲氧基苯乙酮纯白色晶体。本发明专利技术提供的对甲氧基苯乙酮的连续化生产设备及生产方法能够有效解决催化剂活性损失的问题和积碳现象，催化剂的重复利用率得到了提高。催化剂的重复利用率得到了提高。催化剂的重复利用率得到了提高。
【技术实现步骤摘要】
一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及生产方法
[0001]本专利技术涉及化工机械设备领域，具体涉及一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及生产方法。
技术介绍
[0002]对甲氧基苯乙酮是一种白色晶体，有山楂花和类似茴香醛的香气，主要用于医药和香料的合成，如它是葛根素和雷洛昔芬的关键中间体，常用于高级化妆品和肥皂香精中，在肥皂中有很高的稳定性，亦可作果实食品香精，具有广阔的市场和发展前景。
[0003]Friedel-Crafts酰化反应是合成对甲氧基苯乙酮的重要途径,它的典型制备方法是以苯甲醚为原料，乙酰氯或乙酸酐为酰化试剂，采用固体酸催化剂经Friedel-Crafts酰化反应制得。
[0004]在传统工艺中，常采用Lewis酸(如ZnCl2和AlCl3)作为催化剂，所需催化剂量较大，反应温度较高，产率较低，由于是均相催化分离较为困难，能耗高同时易产生大量的废金属和酸渣，导致生产过程中设备腐蚀严重，造成环境污染。
[0005]辽宁石油化工大学石油化工学院徐美等人以纯的杂多酸为催化剂，由苯甲醚与乙酸酐酰化反应合成对甲氧基苯乙酮，以改性磷钨酸为催化剂，产品的收率可以达到52.9％。但此工艺中磷钨酸完全溶于反应液中，难以回收，而且反应过程中极易结焦积碳，影响催化剂的活性。
[0006]东北大学的陈平等人研究了在无溶剂的条件下，以Hβ沸石为催化剂，催化苯甲醚与乙酸酐Friedel-Crafts酰化反应选择性生成对甲氧基苯乙酮，此方法使用的Hβ沸石分子筛在反应过程中易积炭及产物与底物在催化剂表面出现竞争吸附，引起催化剂活性的降低，使其应用受到制约,吸附平衡难以控制。
[0007]上述方法中，间歇式反应出各种问题：(1)积碳现象严重，进而造成催化剂活性迅速降低；(2)活性组分流失严重，重复使用率降低；(3)间歇式反应很难达到完全，反应后期影响反应速率；(4)规模小，产量低，与别的工艺比较同时存在催化剂脱除问题，因此也导致了收率及纯度也较差。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的在于提供一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及生产方法，解决现有间歇生产工艺产生积碳现象，造成催化剂活性迅速降低，以及活性组分的流失严重，重复使用率降低等问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供了一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，至少包括：
[0010]反应单元，所述反应单元包括第一反应釜以及与之串联的第二反应釜；
[0011]配料单元，与所述反应单元的输入管路相连接，所述配料单元包括有第一配料罐以及与所述第一配料罐并联的第二配料罐；
[0012]分离单元，与所述反应单元的输出管路相连接，所述分离单元包括有依次串联的
第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器。
[0013]优选地，所述第一配料罐以及第二配料罐与所述第一反应釜之间的连接管路上分别设置有第一控制阀和第二控制阀，所述第一配料罐和第二配料罐分别通过保温管道与所述第一反应釜相连。
[0014]优选地，所述第一反应釜以及第二反应釜的底端设置有过滤器，所述第一反应釜和第二反应釜之间的连接管路上设置有第三控制阀和第一进料泵，所述第二反应釜和所述第一蒸馏塔之间的连接管路上设置有第四控制阀和第二进料泵。
[0015]优选地，所述第一蒸馏塔为常压蒸馏塔，所述第二蒸馏塔为减压蒸馏塔，所述第三蒸馏塔为精馏塔，所述第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间的连接管路上设置有第五控制阀和第三进料泵，所述第二蒸馏塔和第三蒸馏塔之间的连接管路上设置有第六控制阀和第四进料泵，所述第四进料泵与所述第三蒸馏塔之间还设置有换热器。
[0016]优选地，所述第一蒸馏塔的顶端依次串联有第一冷凝器和常压储液罐，所述第二蒸馏塔的顶端依次串联有第二冷凝器和减压储液罐，所述第三蒸馏塔顶端依次串联有第三冷凝器和回流罐，所述回流罐底端分别通过第七阀门、第八阀门连接所述第三蒸馏塔和所述结晶器，所述第三蒸馏塔底端通过第五进料泵连接有釜式重沸器。
[0017]优选地，在所述第一配料罐、第二配料罐、第一反应釜、第二反应釜、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器的底部分别设置温度检测器，所述温度检测器将温度检测信号反馈给DCS系统。
[0018]优选地，在所述第一反应釜、第二反应釜、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔的底端以及第三蒸馏塔的顶端分别设置浓度检测器，所述浓度检测器将浓度检测信号反馈给DCS系统。
[0019]本专利技术还提供了一种对甲氧基苯乙酮连续化生产方法，应用于上面所述的对甲氧基苯乙酮连续化生产设备中，主要包括如下步骤：
[0020](1)在第一配料罐中配制60～80℃的苯甲醚热溶液，在第二配料罐中配制40～50℃的酰基化试剂热溶液；
[0021](2)将配制好的苯甲醚热溶液和酰基化试剂热溶液通入到第一反应釜中，经过一级反应后，得到对甲氧基苯乙酮产率不低于60％的一级产出液；
[0022](3)将一级产出液通入到第二反应釜中，经过二级反应后，得到对甲氧基苯乙酮产率不低于85％的二级产出液；
[0023](4)将二级产出液通入到第一蒸馏塔中，经过一级蒸馏后，得到对甲氧基苯乙酮质量分数不低于90％的一级塔底产出液；
[0024](5)将一级塔底产出液通入到第二蒸馏塔中，经过二级蒸馏后，得到对甲氧基苯乙酮质量分数不低于95％的二级塔底产出液；
[0025](6)将二级塔底产出液通入到第三蒸馏塔中，经过三级蒸馏后，得到对甲氧基苯乙酮质量分数不低于99.5％的塔顶馏出液；
[0026](7)将塔顶馏出液通入到结晶器中，进行冷却结晶，分离出对甲氧基苯乙酮，得到纯白色晶体。
[0027]优选地，将第一反应釜中的温度控制在40℃-80℃之间，将第二反应釜中的温度控制在80℃-120℃之间。
[0028]优选地，将第一蒸馏塔中的温度控制在90℃-150℃之间，第二蒸馏塔中的温度控
制在60℃-100℃之间，第三蒸馏塔中的温度控制在120℃-220℃之间，结晶器中的温度控制在-10℃-10℃之间。
[0029]本专利技术提供的对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及方法，工艺采用的原料只有苯甲醚、酰基化试剂、固体酸催化剂，常压反应，操作简便；有效地解决了催化剂活性损失的问题和积碳现象，而且反应时间短，催化剂的重复利用率得到了提高；对甲氧基苯乙酮的连续化生产方法，工艺简单，容易实现连续化和自动化生产，提高对甲氧基苯乙酮的工业化生产效率；生产的对甲氧基苯乙酮晶粒尺寸分布均匀，产品质量得到大大提高。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对本专利技术实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备的结构示意图；
[0032]图例说明：1、2、6、12、35为电机；3为苯甲醚配料罐；4为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，所述设备至少包括：反应单元，所述反应单元包括第一反应釜以及与之串联的第二反应釜；配料单元，与所述反应单元的输入管路相连接，所述配料单元包括有第一配料罐以及与所述第一配料罐并联的第二配料罐；分离单元，与所述反应单元的输出管路相连接，所述分离单元包括有依次串联的第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器。2.如权利要求1所述的一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，所述第一配料罐以及第二配料罐与所述第一反应釜之间的连接管路上分别设置有第一控制阀和第二控制阀，所述第一配料罐和第二配料罐分别通过保温管道与所述第一反应釜相连。3.如权利要求2所述的一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，所述第一反应釜以及第二反应釜的底端设置有过滤器，所述第一反应釜和第二反应釜之间的连接管路上设置有第三控制阀和第一进料泵，所述第二反应釜和所述第一蒸馏塔之间的连接管路上设置有第四控制阀和第二进料泵。4.如权利要求3所述的一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，所述第一蒸馏塔为常压蒸馏塔，所述第二蒸馏塔为减压蒸馏塔，所述第三蒸馏塔为精馏塔，所述第一蒸馏塔和第二蒸馏塔之间的连接管路上设置有第五控制阀和第三进料泵，所述第二蒸馏塔和第三蒸馏塔之间的连接管路上设置有第六控制阀和第四进料泵，所述第四进料泵与所述第三蒸馏塔之间还设置有换热器。5.如权利要求1所述的一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，所述第一蒸馏塔的顶端依次串联有第一冷凝器和常压储液罐，所述第二蒸馏塔的顶端依次串联有第二冷凝器和减压储液罐，所述第三蒸馏塔顶端依次串联有第三冷凝器和回流罐，所述回流罐底端分别通过第七阀门、第八阀门连接所述第三蒸馏塔和所述结晶器，所述第三蒸馏塔底端通过第五进料泵连接有釜式重沸器。6.如权利要求1所述的一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备，其特征在于，在所述第一配料罐、第二配料罐、第一反应釜、第二反应釜...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊华，孙磊，周洲，
申请(专利权)人：南京师范大学常州创新发展研究院，
类型：发明
国别省市：
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