一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法技术

本发明专利技术提供了一种从硫酸中分离并净化2

【技术实现步骤摘要】
一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法


[0001]本专利技术属于化合物合成的
，具体涉及一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法。

技术介绍

[0002] 2-甲基蒽醌是一种重要的精细化工原料，主要用于生产高级染料及中间体，也用于制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。
[0003]在现有技术条件下，2-甲基蒽醌的工业化生产方法主要包括两步：甲苯和苯酐与无水AICl3或HBF4反应时，得到中间产物2
-ꢀ
(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸，使用发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-甲基蒽醌产品。上述工艺必然涉及如何从浓硫酸中分离出2-甲基蒽醌的问题。目前，国内外大多数厂家使用2-甲基蒽醌的浓硫酸溶液在水中稀释，使2-甲基蒽醌在稀酸中沉淀，然后进行抽滤，水洗，碱洗，离心分离等处理步骤，以获得产品2-甲基蒽醌。
[0004]然而，这种传统的后处理方法存在的以下缺点：（1）整个生产流程耗时长，需要32个小时；（2）劳动强度大，抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的，粉尘相对较大，工作环境恶劣；（4）产品质量不稳定，工艺控制困难，常会因酸析沉淀、碱洗和烘干时间等原因，出现颜色偏差、酸度高、残留物多和微量杂质含量高等问题；（5）能源消耗高，生产成本高。

技术实现思路

[0005]为解决以上问题，本专利技术的目的是提供了一种工艺流程短、产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：本专利技术提供了一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，它包括以下步骤：（1）稀释：在温度为80℃～105℃条件下，将2-甲基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到水中进行稀释；（2）萃取：将稀释后的2-甲基蒽醌硫酸溶液在温度为75～100℃范围内加入甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种作为萃取溶剂进行萃取；（3）去酸：将萃取得到的2-甲基蒽醌的萃取液进入分离装置；（4）碱洗：将分离后的萃取液送入内有8～15wt%的氢氧化钠水溶液的碱洗装置，进行碱洗；（5）水洗：将经碱洗后的料液送入内有热水的水洗装置，进行水洗；（6）分离：将经过水洗后的料液送入分离装置；（7）蒸馏：将经再分离后的料液送入蒸馏装置，水蒸馏出甲苯；（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行去水和干燥。
[0007]进一步的：所述步骤（1）中稀释得到的2-甲基蒽醌浓硫酸溶液的浓度为30～45wt%。
[0008]进一步的：所述步骤（1）中稀释完成后保持酸析液温度≥70℃。
[0009]进一步的：所述步骤（2）中的萃取为逆流萃取。
[0010]进一步的：所述步骤（3）中将来自萃取塔的2-甲基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔。
[0011]进一步的：所述步骤（4）中的分离后的萃取液从所述碱洗装置的下部进入，从上部流出；所述步骤（5）中的碱洗后的料液从水洗装置的下部进入，从上部流出。
[0012]进一步的：所述步骤（6）中的水洗后的料液从分离装置的中部进入，从分离装置的上部流出。
[0013]进一步的：所述步骤（8）中蒸馏时蒸出的溶剂进行循环使用。
[0014]本专利技术所述从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，具有以下优点：1、本专利技术提出的方法在塔内进行了所有的分离，碱洗，水洗和分离过程，从而大大减轻了劳动强度，改善了工作环境，提高了工作安全性，避免了物料在塔内的损失；减少了劳动力成本和材料损失，并降低了生产成本。
[0015]2、本专利技术采用萃取原理和共沸蒸馏原理对闭环反应得到的2-甲基蒽醌进行后处理，缩短了2-乙基蒽醌的后处理生产过程，整个后处理生产过程仅需要8个小时。
[0016]3、在本专利技术中，碱洗时将2-甲基蒽醌溶解在用于碱洗的溶剂中，这确保了碱洗效果，并且通过分离获得的产物具有高纯度；生产的2-甲基蒽醌的质量指标为：产品含量≥98wt％，残渣≤0.5wt％，质量稳定。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细的说明。
[0018]实施例1本实施例从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，具体包括如下步骤：（1）稀释：将一定量的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，打开搅拌和冷却水，然后将通过闭环反应得到的2-甲基蒽醌的浓硫酸溶液匀速缓慢的放入酸析釜中，稀释成36wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液，并且将温度控制在98℃，稀释完成后，根据温度调节冷却水，保持酸析液温度≥70℃。
[0019]（2）萃取：把稀释后的料液放入萃取塔进行萃取，以恒定的速度从萃取塔的上入口进入萃取塔，并使甲苯从萃取塔的底部向上通过萃取进料液经逆流萃取，萃取所得的2-甲基蒽醌萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸自动从萃取塔底部的稀硫酸出口阀中分离流出，萃取温度控制在80℃。
[0020]（3）去酸：将来自萃取塔的2-甲基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔，以分离出夹带在萃取液中的少量稀硫酸。
[0021]（4）碱洗：在碱洗塔内加入8wt%的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部泵入碱洗塔，并从上部流出碱洗塔，进行碱洗。
[0022]（5）水洗：将热水预加到水洗塔中，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，并从上部排出水洗塔，进行水洗。
[0023]（6）分离：从水洗塔上部流出的原料液体从分离塔的中部进入，并从上部流出分离塔，可以分离掉料液中夹带的少量水。
[0024]（7）蒸馏：将来自分离塔的原料液体放入接收釜中，然后泵入蒸馏釜中，加水，打开蒸汽进行常压蒸馏，当蒸馏釜无法从气液中分离出甲苯时，表示甲苯蒸馏干净，关闭甲苯气液分离阀，将甲苯冷凝并回收并循环利用；蒸馏结束后，降低温度，打开蒸馏罐的底阀以排出物料，物料进入干燥器。
[0025]（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行离心甩干去水，烘干后得到产品2-甲基蒽醌。
[0026]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术方案的保护范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）稀释：在温度为80℃～105℃条件下，将2-甲基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到水中进行稀释；（2）萃取：将稀释后的2-甲基蒽醌硫酸溶液在温度为75～100℃范围内加入甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种作为萃取溶剂进行萃取；（3）去酸：将萃取得到的2-甲基蒽醌的萃取液进入分离装置；（4）碱洗：将分离后的萃取液送入内有8～15wt%的氢氧化钠水溶液的碱洗装置，进行碱洗；（5）水洗：将经碱洗后的料液送入内有热水的水洗装置，进行水洗；（6）分离：将经过水洗后的料液送入分离装置；（7）蒸馏：将经再分离后的料液送入蒸馏装置，水蒸馏出甲苯；（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行去水和干燥。2.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀释得到的2-甲基蒽醌浓硫酸溶液的浓度为30～45wt%。3.如权利要求1或2所述的从硫酸中分离并净...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘泉军，唐建业，周怀国，
申请(专利权)人：潍坊门捷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：