一种两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，属于铁合金技术领域。将钒源、碳源、铁源作为原料，将其混合压块，第一步在低温氮气气氛下进行氮化还原反应，制得氮化钒铁前驱体；第二步将第一步制得的前驱体磨成粉末，重新压块之后将其在高温氮气气氛下烧结并进一步氮化，得到高质量的氮化钒铁。本产品直接以钒的氧化物为原料，相比于传统钒铁氮化制备氮化钒铁的方法，制备的产品氮含量高且分布均匀；相比于一步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，本产品密度更高而且可以在更低的温度下达到产品要求，解决了一步法产品在高温下的粘结问题。通过控制原料之间不同配比，可制备多种牌号氮化钒铁。本发明专利技术工艺简单，易于操作且能得到高质量的氮化钒铁，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法
[0001]本专利技术涉及铁合金
，具体涉及一种制备高品质氮化钒铁的方法。
技术介绍
[0002]钒最重要的应用领域便是冶金领域，主要是以合金添加剂的形式加入钢中进行钒微合金化，进而提高钢种的综合性能。钒元素的碳化物和氮化物，尤其是氮化物，能够促进钢中的晶粒细化和沉淀强化，从而提高钢的韧性、强度、耐腐蚀性、耐磨性和抗热疲劳性，并使其具备良好的可焊接性能。
[0003]目前钢中含钒炼钢添加剂主要有钒铁，氮化钒和氮化钒铁。添加钒铁时需要额外往钢液中吹氮或者添加富氮锰铁的方式来增氮，这样容易造成成分波动且生产成本高；添加氮化钒时，因为氮化钒的密度很低，因此容易造成钒损；氮化钒铁具有密度高，高氮含量的优点，是一种更为优良的钒合金添加剂。
[0004]目前，氮化钒铁的制备方法有固态渗氮法，液态渗氮法，高压自蔓延合成法，一步碳热还原氮化法。固态渗氮法，液态渗氮法，高压自蔓延合成法以钒铁为原料，产品氮含量低，成分不均匀；一步碳热还原氮化法制备氮化钒铁，由于碳热氮化反应和烧结同时进行，需要在很高的温度下才能制备出高密度的产品，但是在高温下不同压块之间容易粘结，导致生产的不顺行。而两步碳热还原氮化法能在相对较低温度得到高品质的氮化钒铁产品。
[0005]专利CN103436770B公开了一种以钒铁为原料制备氮化钒铁的方法，推板窑内以氮气气氛保护，将粒度为5-20mm的50钒铁连续输送至封闭仓，发生氮化反应，得到氮化钒铁。产品密度达到6.0-6.3g/cm3。该方法以钒铁为原料，能耗高、产品不均匀、产品制备流程长。
[0006]专利CN106834775A公开了一种以钒氧化物为钒源，一步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，产品密度达到5.0-6.5g/cm3。该方法由于碳热还原氮化反应和烧结同时进行，导致需要在较高的温度下才能达到高密度产品。但是在高温下，产品之间容易粘结，工业应用存在障碍。
[0007]综上所述，现有的制备氮化钒铁的方法普遍存在着钒损，均匀化程度不够及能耗过高的问题，因此有必要开发出一种新的制备氮化钒铁的工艺。
技术实现思路
[0008]鉴于现在制备氮化钒铁方法存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种制备氮化钒铁的方法。在一步碳热还原氮化法的基础上，提出两步碳热还原氮化法。通过把碳热还原氮化反应和烧结两个阶段分开，低的烧结温度可以避免氮化钒铁块体的粘接，并且能够在相对较低的温度下制备出高密度、高氮含量的产品。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0010](1)将钒源、碳源、铁源作为原料，将其混合压块；
[0011](2)将步骤(1)中的块体在氮气气氛下，低温进行初步碳热氮化反应，得到氮化钒铁前驱体；
[0012](3)将步骤(2)中得到的氮化钒铁前驱体磨成粉末，过筛，将过筛后的粉末造块，在高温氮气气氛下烧结同时深度氮化，得到高密度，高氮含量的高品质氮化钒铁。得到的氮化钒铁由以下成分组成：钒40-70％，氮10-20％，铁10-50％，余量为不可避免的杂质。
[0013]进一步地，步骤(1)所述的钒源为五氧化二钒、三氧化二钒等。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述的碳源为石墨、碳黑、石油焦、活性炭等。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述的铁源为Fe粉、FeO粉、Fe3O4粉、Fe2O3粉等。
[0016]进一步地，步骤(1)中按所述氮化钒铁中各组分含量对所述钒源、铁源进行添加。
[0017]进一步地，步骤(1)中所述碳源的加入量与原料中总的氧含量之比，以摩尔比计，为0.6-1.0。例如可以是0.6、0.8、1.0，以及上述数值之间的具体点值。
[0018]进一步地，步骤(2)中所述的低温温度为1200℃-1400℃。例如可以是1200℃、1300℃、1400℃，以及上述数值之间的具体点值。
[0019]进一步地，步骤(2)中所述的低温反应时间为2-20h。例如可以是2h、10h、20h，以及上述数值之间的具体点值。
[0020]进一步地，步骤(3)中所述的过筛后的粉末粒度小于200目。
[0021]进一步地，步骤(3)中所述的步骤(3)压块的压力为50MPa-300MPa。
[0022]进一步地，步骤(3)中所述的高温温度为1450℃-1550℃。。例如可以是1450℃、1500℃、1550℃，以及上述数值之间的具体点值。
[0023]进一步地，步骤(3)中所述的高温反应时间为1-10h。例如可以是1h、5h、10h，以及上述数值之间的具体点值。
[0024]本产品直接以钒的氧化物为原料，相比于传统钒铁氮化制备氮化钒铁的方法，本产品制备的产品氮含量高且分布均匀；相比于一步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，本产品密度更高而且可以在更低的温度下达到产品要求，解决了一步法产品在高温下的粘结问题。通过控制原料之间不同配比，可以制备多种牌号氮化钒铁。本专利技术工艺简单，易于操作且能得到高质量的氮化钒铁，具有良好的应用前景。
附图说明
[0025]图1是本专利技术制备的一种产品XRD图。
[0026]下面是对本专利技术的进一步详细说明。但下面的实例仅仅是本专利技术的简易例子，并不代表或限制本专利技术的权利保护范围，本专利技术的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
[0027]实施例1
[0028](1)按照质量分数，称取45％五氧化二钒，33％四氧化三铁，22％石墨，将其混匀之后压块。
[0029](2)将块体放入高温炉中在氮气气氛下随炉升至1200℃保温10h，得到氮化钒铁前驱体。
[0030](3)将氮化钒铁前驱体制成粉末，过筛，将过筛之后的粉末压块，在氮气气氛下1450℃保温10h烧结并深度氮化，得到高质量氮化钒铁。
[0031]经过检测，所得氮化钒铁密度为5.5g/cm3，碳含量为0.1％，氮含量为10％，氧含量
为1％。
[0032]实施例2
[0033](1)按照质量分数，47％称取五氧化二钒，35％四氧化三铁，18％石墨，将其混匀之后压块。
[0034](2)将块体放入高温炉中在氮气气氛下随炉升至1250℃保温5h，得到氮化钒铁前驱体。
[0035](3)将氮化钒铁前驱体制成粉末，过筛，将过筛之后的粉末压块，在氮气气氛下1500℃保温10h烧结并深度氮化，得到高质量氮化钒铁。
[0036]经过检测，所得氮化钒铁密度为5.6g/cm3，碳含量为0.1％，氮含量为11％，氧含量为0.5％。
[0037]实施例3
[0038](1)按照质量分数，称取57％五氧化二钒，24％四氧化三铁，19％石墨，将其混匀之后压块。
[0039](2)将块体放入高温炉中在氮气气氛下随炉升至1300℃保温3h，得到氮化钒铁前驱体。
[0040](3)将氮化钒铁前驱体制成粉末，过筛，将过筛之后的粉末压块本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钒源、碳源、铁源作为原料，将其混合压块；(2)将步骤(1)中的块体在氮气气氛下，低温进行初步碳热还原氮化反应，得到氮化钒铁前驱体；(3)将步骤(2)中得到的氮化钒铁前驱体研磨成粉末，过筛，将过筛后的粉末造块，在高温氮气气氛下烧结同时深度氮化，得到高密度，高氮含量的高品质氮化钒铁；得到的氮化钒铁的质量分数为：钒40-70％，氮10-20％，铁10-50％，余量为不可避免的杂质。2.如权利要求1所述两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钒源为五氧化二钒、三氧化二钒。3.如权利要求1所述两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碳源为石墨、碳黑、石油焦、活性炭。4.如权利要求1所述两步碳热还原氮化制备氮化钒铁的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的铁源为Fe粉、FeO粉、Fe3...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国华，周英聪，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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