本发明专利技术涉及膜技术领域，特别涉及一种增强型中空纤维复合纳滤膜及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：（1）将编织管经过电晕预处理，消除其外表面的毛刺，并穿过双孔喷丝头的中心，在一定的牵引速度和空气段距离下进入凝固浴并由收丝纶收卷；（2）向纺丝釜一中加入铸膜液一；（3）向纺丝釜二中加入铸膜液二；（4）将铸膜液一和铸膜液二在压力驱动下同时经双孔喷丝头喷出，均匀涂敷在编织管外表面，并在与步骤（1）相同的牵引速度和空气段距离下进入凝固浴成型，由收丝轮收卷，得到增强型中空纤维复合纳滤膜。本发明专利技术通过在铸膜液一和铸膜液二中分别加入水相单体和有机相单体的方式，使两相单体的反应在成膜过程中发生，形成了“编织管-超滤-纳滤-超滤”增强型复合纳滤膜，使纳滤功能层得到很好地保护，经长期运行及反洗后复合膜性能稳定，可广泛应用于工业及生活废水处理等领域。理等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种增强型中空纤维复合纳滤膜及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种增强型中空纤维复合纳滤膜及其制备方法，属于膜分离
技术介绍
[0002]纳滤膜技术是近年来国内外发展较快的新型膜分离技术。纳滤膜是介于超滤膜和反渗透膜之间的一种以压力驱动的膜。由于纳滤膜技术低能耗、高效率等特点而被广泛应用于废水处理、食品工业、化工医药业和饮用水行业等。然而，目前商业化纳滤膜多为卷式纳滤膜，其抗污染能力不强，清洗工艺复杂，只能定期进行更换，使用成本较高。
[0003]相比卷式膜，中空纤维膜处理水量大，膜的比表面积大，可以进行气水擦洗和反洗，膜污染易于控制。由于中空纤维膜在使用过程中不断摆动，其很容易由于强度不高发生断裂而影响出水质量。
[0004]纳滤膜制备方法包括界面聚合法、相转化法、荷电法、共混法等，其中界面聚合法是目前最广泛采用的方法，该方法反应迅速、所需温度低，通常是将现有的外压超滤膜依次通过多元胺的水溶液和多元酰氯的有机溶液而得到。对于中空纤维膜而言，其圆柱面的存在难于有效保持多元胺水溶液在膜表面的充分均匀分布，从而使后续的浸渍多元酰氯有机溶液过程中得到的功能层产生缺陷。
[0005]目前市场上几乎没有中空纤维纳滤膜产品。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的主要目的在于解决现有技术的缺陷，本专利技术提供一种增强型中空纤维复合纳滤膜及其制备方法。该增强型中空纤维复合纳滤膜强度高、通量大、选择性好、可以反洗，该制备方法操作简单，工艺过程连续，可广泛应用于工业和生活废水处理等领域。
[0007]为解决上问题本专利技术所采用的技术方案是：一种一种增强型中空纤维复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将编织管经过电晕预处理，消除其外表面的毛刺，然后穿过双孔喷丝头的中心，在一定的牵引速度和空气段距离下进入凝固浴并由收丝轮收卷；（2）向纺丝釜一中加入铸膜液一，所述铸膜液一由聚合物一、添加剂一、溶剂一、添加剂二组成；所述聚合物一为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种或多种，其质量分数为10%~25%；所述添加剂一为氯化锂、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水中的一种或多种，其质量分数为0~10%；所述溶剂一为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种或多种，其质量分数为70%~85%；所述添加剂二为间苯二胺、间苯二甲胺、哌嗪、3-氨基丙醇、端氨基聚乙二醇、三聚氰胺、三聚氰酸、聚谷氨酸中的一种或多种，其质量分数为0.001%~10%；（3）向纺丝釜二中加入铸膜液二，所述铸膜液二由聚合物二、添加剂三、溶剂二、添加剂
四组成；所述聚合物一为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种或多种，其质量分数为10%~25%；所述添加剂三为氯化锂、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种，其质量分数为0~10%；所述溶剂二为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种或多种，其质量分数为70%~85%；所述添加剂四为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、三聚氯氰中的一种或多种，其质量分数为0.001%~10%；（4）将铸膜液一和铸膜液二在压力驱动下同时经双孔喷丝头喷出，均匀涂敷在编织管外表面，并在与步骤（1）相同的牵引速度和空气段距离下进入凝固浴成型，由收丝轮收卷，即得增强型中空纤维复合纳滤膜。
[0008]优选地，所述铸膜液一走双孔喷丝头的外孔，铸膜液二走双孔喷丝头的内孔。
[0009] 所述牵引速度由收丝轮转速和周长决定，所述收丝轮转速为0.001~10 r/min，所述收丝轮的周长为2 m，即所述牵引速度为0.002~20 m/min，所述空气段距离为10~35 cm。
[0010]所述凝固浴为水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺、甘油中的一种或多种，所述凝固浴的温度为15~70
o
C。
[0011]本专利技术还提供一种增强型中空纤维复合纳滤膜，其特征在于，使用所述制备方法制得，结构从内到外依次为编织管支撑层、超滤层、纳滤层、超滤保护层。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）使用了双孔喷丝头，并在铸膜液一中加入了界面聚合反应常用到的水相单体，在铸膜液二中加入了界面聚合反应常用到的有机相单体，通过收丝轮的牵引速度、空气段距离、铸膜液配比控制两相单体浓度、接触时间及反应的进行；（2）使用了编织管支撑，增大了所得到的复合膜的强度；（3）可以一次性合成性能较高的增强型中空纤维复合纳滤膜，简化了制备过程，适合大规模生产，该方法制备的增强型中空纤维复合纳滤膜通量高、强度大、选择性好、可以反洗，可广泛应用于工业及生活废水处理等领域。
具体实施方式
[0013] 为使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对专利技术作进一步详细说明。
[0014]实施例1（1）将编织管经过电晕预处理，消除其外表面的毛刺，然后穿过双孔喷丝头的中心，在牵引速度0.05 m/min和空气段距离10 cm下进入温度为30
o
C的去离子水凝固浴中并由收丝轮收卷；（2）向纺丝釜一中加入铸膜液一，铸膜液一由聚合物一、添加剂一、溶剂一、添加剂二组成；所述聚合物一为聚砜，其质量分数为13%；所述添加剂一为聚乙二醇，其质量分数为4%；所述溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，其质量分数为82%；所述添加剂二为间苯二甲胺，其质量分数为1%；（3）向丝釜二中加入铸膜液二，铸膜液二由聚合物二、添加剂三、溶剂二、添加剂四组成；所述聚合物二为聚醚砜，其质量分数为13%；所述添加剂三为氯化锂，其质量分数为1%；所述溶剂二为N，N-二甲基乙酰胺，其质量分数为85%；所述添加剂四为均苯三甲酰氯，其质量分数为1%；
（4）将铸膜液一和铸膜液二在压力驱动下同时经双孔喷丝头喷出，均匀涂敷在编织管外表面，并在牵引速度0.05 m/min和空气段距离10 cm下进入温度为30
o
C的去离子水凝固浴成型，由收丝轮收卷，即得增强型中空纤维复合纳滤膜。
[0015]所述铸膜液一走双孔喷丝头的外孔，铸膜液二走双孔喷丝头的内孔。
[0016] 经测试，该实施例所得到的增强型中空纤维复合纳滤膜的断裂强度为200 N；该膜在0.2 MPa下连续过滤2 g/L MgSO4溶液7 h，其,通量为80 L.m-2
.h-1
，脱盐率可达到88%；在0.3 MPa下反洗1 h后其脱盐率不变。
[0017]实施例2 （1）将编织管经过电晕预处理，消除其外表面的毛刺，然后穿过双孔喷丝头的中心，在牵引速度0.05 m/min和空气段距离13 cm下进入温度为40
o
C的去离子水凝固浴中并由收丝轮收卷；（2）向纺丝釜一中加入铸膜液一，铸膜液一由聚合物一、添加剂一、溶剂一、添加剂二组成；所述聚合物一为聚砜，其质量分数为14%；所述添加剂一为聚乙二醇，其质量分数为4%；所述溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，其质量分数为80%；本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种增强型中空纤维复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将编织管经过电晕预处理，消除其外表面的毛刺，然后穿过双孔喷丝头的中心，在一定的牵引速度和空气段距离下进入凝固浴并由收丝轮收卷；（2）向纺丝釜一中加入铸膜液一，所述铸膜液一由聚合物一、添加剂一、溶剂一、添加剂二组成；所述聚合物一为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种或多种，其质量分数为10%~25%；所述添加剂一为氯化锂、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水中的一种或多种，其质量分数为0~10%；所述溶剂一为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种或多种，其质量分数为70%~85%；所述添加剂二为间苯二胺、间苯二甲胺、哌嗪、3-氨基丙醇、端氨基聚乙二醇、三聚氰胺、三聚氰酸、聚谷氨酸中的一种或多种，其质量分数为0.001%~10%；（3）向纺丝釜二中加入铸膜液二，所述铸膜液二由聚合物二、添加剂三、溶剂二、添加剂四组成；所述聚合物二为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯中的一种或多种，其质量分数为10%~25%；所述添加剂三为氯化锂、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种，其质量分数为0~10 %；所述溶剂二为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种或多种，其质...
【专利技术属性】
技术研发人员：王蕾，徐愿坚，陈卫文，
申请(专利权)人：北京新源国能科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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