一种2-巯基苯并噻唑的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2-巯基苯并噻唑的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种2-巯基苯并噻唑的制备方法。

技术介绍

[0002]2-巯基苯并噻唑(促进剂M，MBT)是一种重要的化工原料，传统制备促进剂M的方法是在高压釜反应容器中，在10MPa和250℃左右条件下，以苯胺、二硫化碳和硫磺为原料生成2-巯基苯并噻唑粗品，然后在溶剂或者氧化剂存在条件下精制提纯粗品，得到2-巯基苯并噻唑。该方法反应压力高，导致安全风险大且设备投资大，成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，本专利技术提供的方法安全性高且成本较低。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将苯并噻唑和硫磺混合后在常压、210～240℃条件下进行反应0.5～2h，得到2-巯基苯并噻唑。
[0007]优选地，所述苯并噻唑的纯度≥98％，所述硫磺的纯度≥98％。
[0008]优选地，所述苯并噻唑和硫磺的摩尔比为1：(0.9～1.8)。
[0009]优选地，所述反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为60～200rpm。
[0010]优选地，升温至所述反应所需温度的升温速率为8～12℃/min。
[0011]优选地，所述反应后还包括：将反应后所得粗品与萃取剂混合进行萃取，之后经固液分离，所得固体物料为2-巯基苯并噻唑。
[0012]优选地，所述萃取剂为甲苯。
[0013]优选地，所述粗品与萃取剂的质量比为1：(2.5～3.5)。
[0014]优选地，所述萃取的温度为15～35℃，时间为25～35min。
[0015]优选地，所述萃取在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为80～120rpm。
[0016]本专利技术提供了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：将苯并噻唑和硫磺混合后在常压、210～240℃条件下进行反应0.5～2h，得到2-巯基苯并噻唑。本专利技术提供的方法在常压条件下进行反应，安全性高且不需要用高压釜，设备投资成本显著降低；同时本专利技术以苯并噻唑和硫磺为原料制备2-巯基苯并噻唑，生产每吨产品的原料成本约为5000元左右，与传统工艺生产每吨产品的原料成本约为10000元左右相比，原料成本显著降低。
[0017]此外，本专利技术提供的方法在上述反应条件下反应0.5～2h即可得到目标产物，生产效率高，适于规模化生产。
具体实施方式
[0018]本专利技术提供了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：
[0019]将苯并噻唑和硫磺混合后在常压、210～240℃条件下进行反应0.5～2h，得到2-巯基苯并噻唑；反应式如式1所示：
[0020][0021]在本专利技术中，所述苯并噻唑的纯度优选≥98％，所述硫磺的纯度优选≥98％。本专利技术采用苯并噻唑作为原料与硫磺经反应制备2-巯基苯并噻唑，原料成本远低于传统工艺。
[0022]在本专利技术中，所述苯并噻唑和硫磺的摩尔比优选为1：(0.9～1.8)，更优选为1:1。
[0023]在本专利技术中，所述反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为60～200rpm，更优选为100～150rpm。
[0024]在本专利技术中，升温至所述反应所需温度的升温速率优选为8～12℃/min，更优选为10℃/min。本专利技术优选在上述升温速率条件下升温至反应所需温度，有利于保证后续反应平稳顺利进行。
[0025]在本专利技术中，所述反应的温度优选为210～240℃，更优选为220℃；所述反应的时间为0.5～2h，优选为1～2h。本专利技术在常压、210～240℃条件下进行反应0.5～2h，即可生成2-巯基苯并噻唑，反应时间短，反应效率高。在本专利技术中，所述反应的时间具体以升温至反应所需温度开始计时。
[0026]本专利技术所述常压具体是指一个大气压，即不需要额外的加压或抽真空等处理。在本专利技术中，所述反应在常压条件下进行，故反应容器无需满足特殊耐高压要求，设备投资低，如在实验室条件下制备2-巯基苯并噻唑，具体可以采用烧杯作为反应容器；如实际生产中，具体可以采用搪瓷反应釜或碳钢反应器。
[0027]在本专利技术中，所述反应后优选还包括：将反应后所得粗品与萃取剂混合进行萃取，之后经固液分离，所得固体物料为2-巯基苯并噻唑。
[0028]在本专利技术中，所述萃取剂优选为甲苯，所述粗品与萃取剂的质量比优选为1：(2.5～3.5)，更优选为1：3。在本专利技术中，所述萃取的温度优选为15～35℃，更优选为20～25℃，具体可以在室温条件下进行所述萃取，即不需要额外的加热或降温；在本专利技术的实施例中，具体是在25℃条件下进行所述萃取；所述萃取的时间优选为25～35min，更优选为30min。在本专利技术中，所述萃取优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为80～120rpm，更优选为100rpm。
[0029]下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]在实验室条件下，将135g苯并噻唑(纯度≥98％)和32g硫磺(纯度≥98％)加入烧杯中，100rpm条件下混合均匀，然后利用带石棉网的电热炉进行加热，加热的过程中维持搅拌，以10℃/min的速率加热至220℃，开始计时，在常压、220℃保温反应2h；反应完成后将所得产物自然冷却，得到MBT粗品(产量为167g，纯度为80％)；
[0032]将所述MBT粗品与甲苯按质量比为1：3的比例混合，在室温(25℃)、搅拌转速为
100rpm条件下进行萃取30min，之后经过滤，得到的固体物料为精制MBT。
[0033]实施例2
[0034]在生产条件下，将2000kg苯并噻唑(纯度≥98％)和475kg硫磺(纯度≥98％)通过泵送入搪瓷反应釜中，开启搅拌装置，在150rpm条件下混合均匀，然后开启电加热装置升温，以10℃/min的速率加热至220℃，开始计时，在常压、220℃保温反应2h；反应完成后将所得产物通过底部阀门放入储存罐中，自然冷却得到MBT粗品(产量为2475kg，纯度为90％)；
[0035]将所述MBT粗品与甲苯按质量比为1：3的比例混合，在室温(25℃)、搅拌转速为100rpm条件下进行萃取30min，之后经过滤，得到的固体物料为精制MBT。
[0036]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯并噻唑和硫磺混合后在常压、210～240℃条件下进行反应0.5～2h，得到2-巯基苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯并噻唑的纯度≥98％，所述硫磺的纯度≥98％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述苯并噻唑和硫磺的摩尔比为1：(0.9～1.8)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为60～200rpm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述反应所需温度的升温速率为8～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘炤，郝书喜，王延滨，
申请(专利权)人：鹤壁市恒力橡塑股份有限公司，
类型：发明
国别省市：