一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种由D

【技术实现步骤摘要】
一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法。

技术介绍

[0002]泛酸钠，英文名称为D-Pantothenic Acid Sodium Salt，别名右旋泛酸钠，化学名称为(R)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-β-氨基丙酸单钠盐，是泛酸的钠盐形式。泛酸又名本多酸、维生素B3，属于维生素B族的一种，可帮助细胞形成，维持正常发育和中枢神经系统的发育，维持肾上腺的正常机能，是脂肪和糖类转变成能量时不可缺少的物质，也是抗体合成、人体利用氨基苯甲酸和胆碱的必需物质。临床上常用泛酸的钙盐和钠盐两种形式。泛酸钙原料及其片剂已经收载于中国药典2000版，由于泛酸经常需要与其他B族维生素如核黄素磷酸钠或其他磷酸盐类的药物合用，泛酸钙因会形成磷酸钙而降低效价，所以必须使用泛酸的钠盐。随着泛酸钠在临床上的广泛应用，药用泛酸钠原料的需求日趋增强。
[0003]据有关文献报道泛酸钙现有的工艺主要有以下两种：(1)拆分得到D-泛解酸内酯直接得到D-泛酸钙，(2)先得到DL-泛酸钙后诱导拆分得到D-泛酸钙。但是由于泛酸钙生产过程中都是通过结晶得到泛酸钙，而结晶收率只有80％-85％，因此母液中还含有10％-20％的泛酸钙。若将母液弃掉，不仅仅造成资源浪费，还造成环境污染。为了解决诸如此类的问题，所以要对泛酸钙母液进行处理。
[0004]关于D-泛酸钠的合成，大多都是购买成品的D-泛酸钙来制备D-泛酸钠，步骤繁琐，且最终D-泛酸钠结晶率也都在50％以下，有专利文献提到利用乙醇配合丙酮混合溶剂结晶收率能达到90％，但是混合溶液的回收也会造成后期的困扰，并且丙酮属于相对比较危险的溶剂，且混合溶剂的种类增多，也导致成本增加，更何况从实现工业化后的安全性考虑，也是不明智的。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中的不足，本专利技术要解决的技术问题是提供一种有效处理并利用D-泛酸钙母液的方法。
[0006]本专利技术提供一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法，所述方法包括将D-泛酸钙母液回流浓缩，加水搅拌，加入碳酸钠，经反应后过滤，在滤液中加入稀硫酸调节pH后加活性炭过滤，将滤液浓缩后加入甲醇，降温结晶，过滤，干燥，得到D-泛酸钠。
[0007]作为本专利技术的优选方案，将D-泛酸钙母液浓缩至无液体回流后，加入浓缩物质量1.5～3倍的水，搅拌均匀，优选加入浓缩物质量2倍的水，常压蒸馏至100℃～120℃，优选蒸馏至100℃。在该步骤回流浓缩过程中，可回收母液中的甲醇再利用，避免资源浪费。
[0008]作为本专利技术的优选方案，加入碳酸钠后在80-90℃保温搅拌0.8-1.5h，优选1h，以保证反应稳定、完全。保温条件下反应结束后，降温至室温过滤。
[0009]作为本专利技术的优选方案，加入碳酸钠与泛酸钙的摩尔比为(1-1.2:1)。
[0010]作为本专利技术的优选方案，加入稀硫酸调pH至6.8-7.2，优选为7.0。采用稀硫酸调节pH，可以中和溶液中过量的碱，同时提高收率。
[0011]作为本专利技术的优选方案，加入活性炭后过滤的滤液浓缩至含水量为1％-10％，结晶溶剂为甲醇与水的混合液，避免浪费能源去除剩余水分，可使用高纯度甲醇。
[0012]作为本专利技术的优选方案，在搅拌状态下加入甲醇，甲醇的加入量为浓缩液的3-7倍，优选地，加入的甲醇为90-99％甲醇，更优选95％甲醇。
[0013]作为本专利技术的优选方案，降温结晶的温度为10℃-25℃。
[0014]作为本专利技术的优选方案，干燥的条件为30℃-45℃真空干燥。
[0015]本专利技术的方法有效处理D-泛酸钙的结晶母液的同时，利用了D-泛酸钙的结晶母液中还残留10％-20％的D-泛酸钙来制备D-泛酸钠。反应中所用的溶剂价格低廉，利用需要回收处理的母液作为原料制备新的产品在成本上有巨大的优势，且反应环境友好，安全性高，反应时间短，溶剂可回收，步骤简单，得到的D-泛酸钠产品纯度高。
[0016]与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0017]1.本专利技术利用D-泛酸钙尾废母液合成了同类的泛酸盐即D-泛酸钠，且步骤简单，由于原料是尾废母液，所以相较于其他合成D-泛酸钠的技术在成本上有较大的优势。不仅有效处理了泛酸钙母液，减少了因单纯处理尾废母液的成本和工序，而且还能变废为宝，以泛酸钙母液为原料制备高纯度的D-泛酸钠。
[0018]2.本专利技术在结晶阶段使用了甲醇和水的混合溶剂，仅含甲醇一种有机溶剂，与现有技术中结晶时采用乙醇配合丙酮两种混合有机溶剂相比，D-泛酸钙在甲醇中更易于结晶，在生产上溶剂的单一性也为企业节省了设备投资，降低了安全风险，还避免了资源的浪费，且得到D-泛酸钠纯度较高。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但是不应也不能构成对本专利技术的限制。
[0020]以下各实施例中涉及的“D-泛酸钙母液”：D-泛酸钙又名维生素B5，D-泛酸钙是由3-氨基丙酸与氧化钙在甲醇体系下成盐后又与D-泛解酸内酯酰化得到D-泛酸钙的甲醇溶液，最终降温结晶，过滤得到D-泛酸钙，由于结晶收率一般都在80-85％，所以剩余15-20％的产品还留在母液里面，就得到了D-泛酸钙母液。
[0021]实施例1.
[0022]本实施例提供了一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法，具体为：
[0023]取1000g D-泛酸钙母液，真空50℃回流浓缩，回收甲醇至冷凝器无液体回流后，加150g水，继续常压蒸馏至100℃后，加11.5g碳酸钠，80℃-90℃保温一小时，然后过滤；滤液加稀硫酸调pH至6.96后加入0.5g活性炭，搅拌30分钟过滤后于66℃减压浓缩至剩余料液60g(含水量5.5％)时，加入180g 95％甲醇搅拌均匀后继续降温，然后缓慢降温至10℃后过滤，滤出的晶体于40-45℃下真空干燥，制得D-泛酸钠干品36g，纯度99.3％。
[0024]实施例2.
[0025]本实施例提供了一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法，具体为：
[0026]取1000g D-泛酸钙母液，真空50℃回流浓缩，回收甲醇至冷凝器无液体回流后，加
160g水，继续常压蒸馏至100℃后，加12.2g碳酸钠，80℃-90℃保温一小时，然后过滤；滤液加稀硫酸调pH至7.1后加入0.5g活性炭，搅拌30分钟过滤后于63℃减压浓缩至剩余料液63g(含水量8.3％)时，加入210g甲醇搅拌均匀后继续降温，然后缓慢降温至20℃后过滤，滤出的晶体于40℃下真空干燥，制得D-泛酸钠干品33g，纯度99.6％。
[0027]实施例3.
[0028]本实施例提供了一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法，具体为：
[0029]取1000g D-泛酸钙母液，真空50℃回流浓缩，回收甲醇至冷凝器无液体回流后，加146g水，继续常压蒸馏至100℃后，加11.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括将D-泛酸钙母液回流浓缩，加水搅拌，加入碳酸钠，经反应后过滤，在滤液中加入稀硫酸调节pH后加活性炭过滤，将滤液浓缩后加入甲醇，降温结晶，过滤，干燥，得到D-泛酸钠。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将D-泛酸钙母液浓缩至无液体回流后，加入浓缩物质量1.5～3倍的水，常压蒸馏至100℃～120℃。3.根据权利要求1所述的方法，加入碳酸钠后在80-90℃保温搅拌0.8-1.5h。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，加入碳酸钠与泛酸钙的摩尔比为(1-1.2):1。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：周多祥，段小瑞，宋以航，徐帝，汪洪湖，
申请(专利权)人：安徽泰格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：