一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的制备方法。具体工艺步骤如下：将不同质量的聚丙烯腈（PAN）粉末、氧化石墨烯完全溶解在一定体积的N,N

【技术实现步骤摘要】
一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种气体吸附材料的制备方法，尤其涉及一种多孔掺杂柔性多孔活性炭气体吸附材料的制备方法；属于柔性纳米材料领域。

技术介绍

[0002]吸附是常见的气态污染物净化方法，是采用多孔固体吸附剂将气体或液体混合物中的一种或几种组分聚集或凝缩在其表面而达到分离的目的，常见的吸附材料为多孔活性炭。活性炭作为一种典型的吸附材料，具有较高的比表面积、稳定的物理化学稳定性、良好的环境兼容性以及丰富的原料来源等特点，同时相比于MOF材料，活性炭具有良好的孔径分布，因此，被认为是非常有前景的气体吸附材料之一。不过，目前活性炭材料在气体吸附使用过程中需要特定的装置，制备过程复杂，严重阻碍了其在复杂组分的气体吸附中的应用。
[0003]静电纺丝技术已经实现了过滤那些亚微米级结构颗粒的过滤材料。Xiao等人静电纺丝一层PVA纳米纤维膜于纺粘的或熔喷的无纺布上，研究了它们的过滤性能，发现在底层电纺一层2.4g/m2聚合物纳米纤维膜之后，复合物的直径比纺粘及熔喷纤维小，需使用的压力降为1530Pa，过滤性能优异，能够近似为100%，对应熔喷纤维膜过滤性能为300%，压力降35Pa。高晓艳等人以三种空气过滤材料为基底，采用静电纺丝技术在基底覆盖PA6纳米纤维，成功制备复合膜，并测试了其空隙结构及过滤性能，发现制品过滤效率提高，有效地提高了传统过滤材料的过滤效率。Li等人以废羊毛为原料，采用KOH活化法合成了N掺杂多孔活性炭材料，该材料在分离甲烷气体中的杂质方面具有优异的性能。因此，针对不同的组分，不同的气体分子，需要活性炭材料具有不同的孔径分布以及官能团。
[0004]虽然活性炭纳米纤维材料在吸附领域已经得到了广泛的应用，但其在呼吸气体领域的应用却鲜有报道。因此本领域技术人员致力于开发一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜制备方法，从而获得柔性多孔活性炭纳米纤维材料，能够有效的吸附组分复杂的呼吸气体中的干扰成分。该方法将具有重要的科学研究意义和临床应用价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于克服上述现存孔径控制以及特异性方面的不足，提供一种简单、新颖的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的制备方法。该方法制备的活性炭纳米纤维材料用作呼吸气体吸附材料时，极大的提高了呼吸气体中干扰组分去除能力，解决了呼吸气体检测过程中干扰成分去除难的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜制备方法。本专利技术的技术解决方案是：将不同质量的聚丙烯腈（PAN）粉末、氧化石墨烯完全溶解在一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，随后在不同的条件下进行静电纺丝，然后静电纺丝得到的PAN/GO纤维膜在不同的条件下进行预氧化和炭化活化处理，制得多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜。
[0007]上述分级多孔活性炭材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将不同质量的聚丙烯腈（PAN）粉末、氧化石墨烯完全溶解在一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中；其中PAN粉末的质量为0.1-10g；氧化石墨烯的质量为0.01-0.5g；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的体积分数为10-100ml。
[0008]（2）将完全溶解后的溶液在不同的条件下进行静电纺丝，真空干燥后得到PAN/GO纤维膜；其中静电纺丝的条件为：电压为：8-25kV，接收距离为：10-30cm；推进速度为0.001-0.1mm/s；PAN/GO纤维膜干燥的条件：温度为30-60℃；干燥时间为6-36h。
[0009]（3）将干燥后的PAN/GO纤维膜在不同的条件下进行预氧化和炭化活化处理，预氧化条件：温度为100-250℃；时间为1-3h；升温速率为0.5-10℃/min；气体氛围为空气、高纯氮、高纯氩。炭化活化条件：炭化活化温度为400-800℃；保温时间为1-5h；升温速率为1-20℃/min；保护气为高纯氮、高纯氩。洗涤干燥条件为：洗涤试剂：稀盐酸、去离子水、无水乙醇；干燥温度为：60-120℃；干燥时间为：8-24h，制得多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的制备过程只需利用静电纺丝技术即可获得两种材料的复合纳米纤维材料，实现了两种材料的混合使用，解决了传统制备复合纳米纤维方法中存在的对仪器要求高，产率低及操作复杂等缺点。
[0011]（2）本专利技术方法制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜通过改变掺杂的组分，能够针对特定的气体组分进行单一的组分去除，且获得的复合纤维膜力学性能及热稳定性良好，亲水性优异。
[0012]（3）本专利技术制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜具有较高的比表面积，可控的孔径分布结构，稳定的物理化学性质，能有效的除去成分复杂的呼吸气体检测过程中的干扰成分。
[0013]以下将结合附图对本专利技术的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。
附图说明
[0014]图1是本专利技术实施例1 制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的SEM图；图2是本专利技术实施例1 制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的孔径分布曲线；图3为所制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜预处理呼吸气体后，测得的呼吸气体中丙酮的含量曲线图。
具体实施方式
[0015]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于以下列举的特定实施例。
[0016]实施例1首先，称取1g的聚丙烯腈（PAN）粉末、0.1g氧化石墨烯搅拌完全溶解在10ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中；然后将溶解后的PAN/DMF溶液装入一次性注射器内，安装在静电纺丝仪器上，在15kV的电压，20cm的接收距离，溶液的推进速度为0.005mm/s的条件下进行静电纺丝，将得到的纤维薄膜放入真空干燥中进行干燥：温度为40℃；干燥时间为24h；最后将
干燥后的PAN/GO膜进行预氧化和炭化活化处理，其预氧化条件：温度为200℃；时间为2h；升温速率为1℃/min；保护气为空气。炭化活化条件：炭化活化温度为600℃；保温时间为2h；升温速率为5℃/min；保护气为高纯氮。将炭化活化后的PAN/GO 膜进行洗涤，并在60℃的条件下干燥24h，制得多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜。
[0017]所制得的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的SEM图如图1 所示。图2为所制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的的孔径分布曲线，从图中可以看出，该材料具有良好的分级多孔结构。图3为所制备的多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜预处理呼吸气体后，测得的呼吸气体中丙酮的含量曲线图。经过该材料处理后的呼吸气体，可以有效的除去其中的水分等干扰气体，其检测结果可以精确到ppm。
[0018]实施例2首先，称取0.5g的聚丙烯腈（PAN）粉末、0.3g氧化石墨烯搅拌完全溶解在10ml的N,N-二甲基甲酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将不同质量的聚丙烯腈粉末、氧化石墨烯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中；（2）将上述步骤（1）中完全溶解后得到的溶液在不同的条件下进行静电纺丝，真空干燥后得到PAN/GO纤维膜；（3）将步骤（2）得到的PAN/GO纤维膜在不同的条件下进行预氧化和炭化活化处理，制得多孔掺杂柔性活性炭气体吸附薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所用的聚丙烯腈粉末的质量为0.1-10g。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所用的氧化石墨烯的质量为0.01-0.5g。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中N,N-二甲基甲酰胺的体积为10-100ml。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中静电纺丝的条件为：电压为：8-25kV，接收距离为：10...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙靖，赵儒仕，孟祥奎，王浩源，姜琛昱，
申请(专利权)人：济南国科医工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：