一种化工中间体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种环戊酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将环戊烯置于反应容器中，加入离子液体咪唑碳酸盐以及Wacker催化剂，通入氧源，常压下，搅拌并加热反应，经后处理得到环戊酮。本发明专利技术使用咪唑碳酸盐离子液体做为溶剂，体系无需高压条件即可充分反应，且极大缩短了反应时间，并且能保证产物较高的产率和纯度，特别适合工业化生产，取得了预料不到的技术效果。术效果。

【技术实现步骤摘要】
戊基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-己基咪唑碳酸盐或1-甲基-3-辛基咪唑碳酸盐中的一种或多种。
[0027]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述Wacker催化剂选自PdCl
2-CuCl2催化剂。
[0028]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述氧源选自空气或氧气。
[0029]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述的加热温度为50～80℃。
[0030]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，该反应的反应时间为1～3h。
[0031]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述环戊烯、催化剂和离子液体的投料比为1mol:1～10g:100～200g。
[0032]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述催化剂中PdCl2和CuCl2的质量比为1:5～10。
[0033]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述搅拌速度为500～1000r/min。
[0034]根据本专利技术所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述后处理过程为：反应结束之后，体系慢慢恢复至室温，减压蒸馏，得到环戊酮。
[0035]进一步地，本专利技术还提供一种离子液体在制备环戊酮的用途，优选地，所述离子液体为咪唑碳酸盐，进一步优选地，所述的咪唑碳酸盐选自1-甲基-3-乙基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-丙基咪唑酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-戊基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-己基咪唑碳酸盐或1-甲基-3-辛基咪唑碳酸盐中的一种或多种。
[0036]实施例1
[0037]在反应器中依次加入6.8g(0.1mol)环戊烯，20g 1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐，0.5g氯化铜，0.1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入氧气，常压下慢慢加热至50℃，保持搅拌速度为500r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，，减压蒸馏，得到环戊酮8g，收率为95.2％，纯度为99.1％。
[0038]实施例2
[0039]在反应器中依次加入6.8g(0.1mol)环戊烯，20g 1-甲基-3-乙基咪唑碳酸盐，0.5g氯化铜，0.1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入氧气，常压下慢慢加热至60℃，保持搅拌速度为800r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，，减压蒸馏，得到环戊酮8.1g，收率为96.4％，纯度为99％。
[0040]实施例3
[0041]在反应器中依次加入6.8g(0.1mol)环戊烯，20g 1-甲基-3-己基咪唑碳酸盐，0.9g氯化铜，0.1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入空气，常压下慢慢加热至80℃，保持搅拌速度为1000r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，减压蒸馏，得到环戊酮7.8g，收率为92.9％，纯度为99.4％。
[0042]实施例4
[0043]在反应器中依次加入68g(1mol)环戊烯，180g 1-甲基-3-丙基咪唑碳酸盐，9g氯化
铜，1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入空气，常压下慢慢加热至80℃，保持搅拌速度为1000r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，减压蒸馏，得到环戊酮76.8g，收率为91.2％，纯度为99.5％。
[0044]实施例5
[0045]在反应器中依次加入68g(1mol)环戊烯，150g 1-甲基-3-丙基咪唑碳酸盐，8g氯化铜，1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入空气，常压下慢慢加热至70℃，保持搅拌速度为1000r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，减压蒸馏，得到环戊酮79.8g，收率为95％，纯度为99.3％。
[0046]对比例1
[0047]在反应器中依次加入6.8g(0.1mol)环戊烯，20g 1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，0.5g氯化铜，0.1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入氧气，常压下慢慢加热至50℃，保持搅拌速度为500r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，，减压蒸馏，得到环戊酮6.8g，收率为80.9％，纯度为89.2％。
[0048]对比例2
[0049]在反应器中依次加入6.8g(0.1mol)环戊烯，20g 1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐，0.9g氯化铜，0.1g氯化钯，搅拌均匀，不断通入氧气，常压下慢慢加热至80℃，保持搅拌速度为1000r/min，反应时间3h，然后将体系慢慢冷却至室温，减压蒸馏，得到环戊酮7g，收率为83.3％，纯度为87.4％。
[0050]最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本专利技术的保护范围之中。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化工中间体环戊酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将环戊烯置于反应容器中，加入离子液体咪唑碳酸盐以及Wacker催化剂，通入氧源，常压下，搅拌并加热反应，经后处理得到环戊酮。2.根据权利要求1所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述的咪唑碳酸盐选自1-甲基-3-乙基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-丙基咪唑酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-戊基咪唑碳酸盐、1-甲基-3-己基咪唑碳酸盐或1-甲基-3-辛基咪唑碳酸盐中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述Wacker催化剂选自PdCl
2-CuCl2催化剂。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种化工中间体环戊酮的制备方法，所述氧源选自空气或氧气。5.根据权利要求1-4任...

【专利技术属性】
技术研发人员：李娟，
申请(专利权)人：山东卓俊实业有限公司，
类型：发明
国别省市：