本发明专利技术属于有机硅材料制备技术领域，具体涉及一种无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：将硅酸酯、甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷和水常温搅拌均匀，加入浓硫酸并升温反应；加入甲基环硅氧烷，保温反应；将反应产物上层液体分层后，用碱液进行中和、过滤并脱低，得剪切增稠甲基硅油。本发明专利技术制备方法简单，工艺流程短，避免了其他制备方法中存在的步骤多、副产物多、分散相与分散介质不兼容的问题，环境友好，适于大规模工业化生产；所制备剪切增稠甲基硅油中分散介质的含量可控，粘度易于调节，此外，所制备的剪切增稠甲基硅油为无色透明，应用领域更为广泛，如在防护面罩的开发、防护眼镜的开发、防护服多色彩着色等领域。防护服多色彩着色等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法
[0001]本专利技术属于有机硅材料制备
，具体涉及一种无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法。
技术介绍
[0002]剪切增稠液属于非牛顿流体，指当其所受剪切速率达到某一临界值时，其粘度会随剪切速率的增加而增加，而且这种剪切增稠行为是可逆的。人们利用其剪切增稠的特性开发了软体防护服、滑雪缓冲设备、液力耦合器、转速限制器、减振器等阻尼和控制设备等领域。其中最显著的研究结果是剪切增稠液大大提高了软体防护材料的防弹性能、防刀刺性能等。传统的剪切增稠液是由分散相和分散介质组成的分散体系。分散相为固体微颗粒，以球形微粒为主，例如二氧化硅。分散介质多为低分子有机介质或者无机液体，如低分子量的聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、水和离子液体等。例如专利技术专利(CN201911362143.6)公布了一种基于离子液体的剪切增稠液及其制备方法，以聚甲基丙烯酸甲酯PMMA颗粒为分散相，以咪唑基离子液体为分散介质；专利技术专利(CN201810844055.9)公布了一种剪切增稠液/细菌纤维素-二氧化硅复合材料及其制备方法，以纳米级二氧化硅颗粒为分散介质，聚乙二醇为分散剂的剪切增稠液，最后采用机械搅拌与超声混合的方法制得剪切增稠液/细菌纤维素-二氧化硅复合材料；专利技术专利(CN201910307737.0)公布了一种高粘度散热耐紫外线剪切增稠液体及其制备方法，以球形二氧化硅、石墨烯和蒙脱土为分散相，以聚乙二醇为分散介质，具有良好的耐热和耐紫外性能。上述专利文献中，所制得的剪切增稠液体分散相与分散介质兼容性不好，这些都是大颗粒在溶剂中的分散，分散效果不是很好，所制得的混合液体为半透明或浑浊状，限制了其在某些领域的应用(例如在制备具有防护性能的防护面罩方面，无色透明的剪切增稠液体具有巨大的优势；又如利用剪切增稠液生产防护服时，无色透明性不会影响到防护服的着色)。
[0003]甲基硅油具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力、低的粘温系数、较高的抗压缩性等优异特性。基于此，人们也采用甲基硅油作为剪切增稠液体的分散相，例如专利技术专利(CN201810341270.7)以硅油和聚醚多元醇为分散剂，以聚四氟乙烯粉末为分散介质，制备了一种隔热的剪切增稠液。但甲基硅油本身并不具备剪切增稠的特性。目前还未开发出自身具有剪切增稠特性的甲基硅油。
技术实现思路
[0004]针对以上技术问题，本专利技术目的在于提供一种无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，解决了现有制备方法中步骤多、副产物多、分散相与分散介质不兼容的技术问题，所制得的剪切增稠液具有无色透明、剪切增稠性能优异等优点。
[0005]本专利技术所述的无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0006](1)将硅酸酯、甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷和水常温搅拌均匀，加入浓硫酸并升
温反应；
[0007](2)加入甲基环硅氧烷，保温反应；
[0008](3)将反应产物上层液体分层后，用碱液进行中和、过滤并脱低，得剪切增稠甲基硅油。
[0009]硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中得一种或两种复配。
[0010]甲基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种复配。
[0011]硅酸酯：甲基硅氧烷：六甲基二硅氧烷：水的摩尔比为(0.1-0.9)：(0.1-0.9)：1：(3-9)。
[0012]浓硫酸与六甲基二硅氧烷的摩尔比为(0.05-0.3)：1。
[0013]加入浓硫酸后的反应温度为30-90℃，反应时间为2-5h。
[0014]甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体中的一种或两种复配。
[0015]甲基环硅氧烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为(10-20)：1。
[0016]加入甲基环硅氧烷后在70-90℃，反应时间为3-6h。
[0017]本专利技术的制备机理如下：
[0018]本专利技术利用硅酸酯和甲基硅氧烷的部分水解特性机理而制备剪切增稠甲基硅油。首先利用硅酸酯、甲基硅氧烷在水中和催化剂浓硫酸存在条件下进行部分水解，形成二氧化硅的团簇体。在浓硫酸存在下，甲基环硅氧烷开环，并在二氧化硅团簇体的表面原位聚合。以六甲基二硅氧烷为封头剂，形成甲基硅油。利用本专利技术方法制备的甲基硅油中存在二氧化硅的团簇体，甲基聚硅氧烷与二氧化硅的团簇体表面成键，二氧化硅的团簇体在甲基硅油中分散均匀，起到了分散相的作用，从而具备剪切增稠的作用。此外，由于二氧化硅的团簇体为1-2个纳米，所形成的剪切增稠液呈现为无色透明的状态。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果。
[0020](1)本专利技术所述的无色透明剪切增稠甲基硅油制备方法简单，工艺流程短，避免了其他制备方法中存在的步骤多、副产物多、分散相与分散介质不兼容的问题，环境友好，适于大规模工业化生产，应用前景广泛；
[0021](2)本专利技术所述的无色透明剪切增稠甲基硅油中分散介质的含量可控，粘度易于调节，此外，所制备的剪切增稠甲基硅油为无色透明，应用领域更为广泛，如在防护面罩的开发、防护眼镜的开发、防护服多色彩着色等领域；
[0022](3)本专利技术所制备的无色透明剪切增稠甲基硅油的剪切增稠性能优异，无需额外添加分散相，结构稳定性高。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]将5g正硅酸甲酯，4.5g甲基三甲氧基硅烷、10g六甲基二硅氧烷和7.5g水快速搅拌10分钟，加入0.65g浓硫酸并升温至70℃反应3.5小时。加入300g八甲基环四硅氧烷，并升温至80℃反应4.5小时。降温后用分液漏斗将产物分离，并用甲醇钠进行中和和过滤，升温至190℃脱低至无馏分脱出，得无色透明剪切增稠甲基硅油。四号转子转速6r/min下粘度
267mm2/s，转速12r/min下350mm2/s，转速50r/min下粘度396mm2/s，转速100r/min下428mm2/s。
[0026]由上述实验数据可见，本专利技术所制得的剪切增稠甲基硅油粘度随转速增加而增大，且剪切增稠性能优异，符合剪切增稠液体的特征，具有剪切增稠特性。
[0027]实施例2
[0028]如实施例1所述，所不同的是加入2.0g正硅酸甲酯、1.0g甲基三甲氧基硅烷和6g水。得到的无色透明剪切增稠甲基硅油在四号转子转速6r/min下粘度253mm2/s，转速12r/min下300mm2/s，转速50r/min下粘度346mm2/s，转速100r/min下382mm2/s。
[0029]实施例3
[0030]如实施例1所述，所不同的是加入1.6g浓硫酸。得到的无色透明剪切增稠甲基硅油在四号转子转速6r/min下粘度320mm2/s，转速12r/min下386mm2/s，转速50r/min下粘度417mm2/s，转速100r/min下490mm2/s。
[0031]实施例4
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将硅酸酯、甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷和水常温搅拌均匀，加入浓硫酸并升温反应；(2)加入甲基环硅氧烷，保温反应；(3)将反应产物上层液体分层后，用碱液进行中和、过滤并脱低，得剪切增稠甲基硅油。2.根据权利要求1所述的无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，其特征在于：硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中得一种或两种复配。3.根据权利要求1所述的无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，其特征在于：甲基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种复配。4.根据权利要求1所述的无色透明剪切增稠甲基硅油的制备方法，其特征在于：硅酸酯：甲基硅氧烷：六甲基二硅氧烷：水的摩尔比为(0.1-0.9)：(0.1-0.9)：1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建，刘国栋，张庆法，
申请(专利权)人：济宁学院，
类型：发明
国别省市：
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