一种甜菊糖苷的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种甜菊糖苷的提取方法，包括如下步骤：S1、向甜菊叶中加水，浸提，过滤，得第一浸提液；S2、向S1滤渣中加水，浸提，过滤，得第二浸提液；S3、向第一浸提液中加入复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液絮凝，分离沉淀，得到第一过滤液；S4、向第二浸提液中加入复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液絮凝，分离沉淀，得到第二过滤液；S5、合并第一过滤液和第二过滤液，即得絮凝液；所述S3中，絮凝温度为60

【技术实现步骤摘要】
2％。
[0018]优选地，改性壳聚糖选自巯基改性壳聚糖或羧基改性壳聚糖。
[0019]优选地，巯基改性壳聚糖选自巯基乙酰壳聚糖、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖中的一种。
[0020]优选地，羧基改性壳聚糖选自N-羧甲基壳聚糖、丙酮酸改性壳聚糖中的一种。
[0021]有益效果：
[0022](1)本专利技术对甜菊叶分两次浸提，研究发现，每次浸提液中的有效成分和杂质成分有所差异。通过对第一浸提液和第二浸提液采用不同的絮凝工艺有针对性的进行絮凝除杂，使浸提液中甜菊糖苷获得最大程度的保留，减少了甜菊糖苷的损失。
[0023](2)采用特定比例的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液共同作为絮凝剂，两者相互配合，在去除常规杂质的同时，更有利于重金属的去除，并且用量少、絮凝效率高。
具体实施方式
[0024]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本专利技术的范围。
[0025]1、重金属及砷含量测定方法：采用ICP-MS检测絮凝液、第一浸提液和第二浸提液中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)。
[0026]2、甜菊糖苷的保留率的测定方法：甜菊糖苷的定量分析依据GB2760-2014中甜菊糖苷的分析检测方法，以GB2760-2014所规定的9种甜菊糖苷定量，计算样品中9种甜菊糖苷的含量总和。
[0027]絮凝后甜菊糖苷保留率％＝100％
×
絮凝液中总苷含量
×
絮凝液总质量/(第一浸提液中总苷含量+第二浸提液中总苷含量)
×
(第一浸提液总质量+第二浸提液总质量)。
[0028]实施例1
[0029](1)浸提：向甜菊叶中加入10倍量的水，于65℃提取1h，过滤，得第一浸提液；向滤渣中再加入8倍量的水，于65℃提取1h，过滤，得第二浸提液。
[0030](2)絮凝除杂：
[0031]向第一浸提液中加入质量分数为1wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在60℃水浴中絮凝2.5h，经板框过滤分离，取上清液即得第一过滤液；
[0032]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和巯基乙酰壳聚糖以质量比1:1组成，壳聚糖的分子量为100kDa，复合壳聚糖溶液的加入量为每克甜菊叶0.1mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.05mL。
[0033]向第二浸提液中加入质量分数为1wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在35℃水浴中絮凝1.5h，经板框过滤分离，取上清液即得第二过滤液；
[0034]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和巯基乙酰壳聚糖以质量比1:1组成，壳聚糖的分子量为60kDa，复合壳聚糖的溶液的加入量为每克甜菊叶0.05mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.02mL。
[0035]合并第一过滤液和第二过滤液，即得絮凝液，测得甜菊糖苷保留率为99.3％；测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0036][0037]实施例2
[0038](1)浸提：同实施例1；
[0039](2)絮凝除杂：
[0040]向第一浸提液中加入质量分数为2wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在75℃水浴中絮凝2h，经板框过滤分离，取上清液即得第一过滤液；
[0041]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖以质量比2:1组成，壳聚糖的分子量为120kDa，复合壳聚糖溶液的加入量为每克甜菊叶0.2mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.1mL。
[0042]向第二浸提液中加入质量分数为2wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在40℃水浴中絮凝1h，经板框过滤分离，取上清液即得第二过滤液；
[0043]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖以质量比2:1组成，壳聚糖的分子量为80kDa，复合壳聚糖的溶液的加入量为每克甜菊叶0.1mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.05mL。
[0044]合并第一过滤液和第二过滤液，即得絮凝液，测得甜菊糖苷保留率为99.0％；测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0045][0046]实施例3
[0047](1)浸提：同实施例1；
[0048](2)絮凝除杂：
[0049]向第一浸提液中加入质量分数为2wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在65℃水浴中絮凝2h，经板框过滤分离，取上清液即得第一过滤液；
[0050]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和N-羧甲基壳聚糖以质量比1:1组成，壳聚糖的分子量为110kDa，复合壳聚糖溶液的加入量为每克甜菊叶0.15mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克
甜菊叶0.08mL。
[0051]向第二浸提液中加入质量分数为2wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在35℃水浴中絮凝1h，经板框过滤分离，取上清液即得第二过滤液；
[0052]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和N-羧甲基壳聚糖以质量比1:1组成，壳聚糖的分子量为70kDa，复合壳聚糖的溶液的加入量为每克甜菊叶0.08mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.03mL。
[0053]合并第一过滤液和第二过滤液，即得絮凝液，测得甜菊糖苷保留率为98.9％；测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0054][0055]对比例1
[0056](1)浸提：同实施例1；
[0057](2)絮凝除杂：除了将絮凝剂由“每克甜菊叶0.1mL复合壳聚糖醋酸溶液和每克甜菊叶0.05mL硫酸亚铁溶液”替换为“每克甜菊叶0.15mL复合壳聚糖醋酸溶液”外，其他同实施例1。测得甜菊糖苷保留率为98.3％；测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0058][0059]对比例2
[0060](1)浸提：同实施例1；
[0061](2)絮凝除杂：除了将絮凝剂由“每克甜菊叶0.1mL复合壳聚糖醋酸溶液和每克甜菊叶0.05mL硫酸亚铁溶液”替换为“每克甜菊叶0.15mL硫酸亚铁溶液”外，其他同实施例1。测得甜菊糖苷保留率为95.8％；测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0062][0063]对比例3
[0064](1)浸提：同实施例1；
[0065](2)絮凝除杂：合并第一浸提液和第二浸提液，向合并液中加入质量分数为1wt％的复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液，振摇，在60℃水浴中絮凝2.5h，经板框过滤分离，取上清液，即得絮凝液；
[0066]其中，复合壳聚糖由壳聚糖和巯基乙酰壳聚糖以质量比1:1组成，壳聚糖的分子量为100kDa，复合壳聚糖溶液的加入量为每克甜菊叶0.15mL，硫酸亚铁溶液的加入量为每克甜菊叶0.07mL。测得甜菊糖苷保留率为96.5％，测得絮凝前后重金属及砷含量如下
[0067][0068]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向甜菊叶中加水，浸提，过滤，得第一浸提液；S2、向S1滤渣中加水，浸提，过滤，得第二浸提液；S3、向第一浸提液中加入复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液絮凝，分离沉淀，得到第一过滤液；S4、向第二浸提液中加入复合壳聚糖醋酸溶液和硫酸亚铁溶液絮凝，分离沉淀，得到第二过滤液；S5、合并第一过滤液和第二过滤液，即得絮凝液；所述S3中，絮凝温度为60-75℃，絮凝时间为2-2.5h；S4中，絮凝温度为35-40℃，絮凝时间为1-1.5h。2.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，S3和S4中，复合壳聚糖由壳聚糖和改性壳聚糖组成；所述壳聚糖和改性壳聚糖的质量比为1-2:1。3.根据权利要求1或2所述的甜菊糖苷的提取方法，其特征在于，S3中，壳聚糖的分子量为100-120kDa；S4中，壳聚糖的分子量为60-80kDa。4.根据权利要求1-3任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢飞，邢伟，王淑娟，
申请(专利权)人：蚌埠市华东生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：