液晶性树脂微粒的制造方法技术

提供一种耐热性高、并且杂质少且为球状的液晶性树脂微粒的制造方法。一种液晶性树脂微粒的制造方法，其具有如下工序：熔融混合工序，在280℃以上且400℃以下，对熔点为250℃以上且370℃以下的液晶性树脂A100质量份和热塑性树脂B300质量份以上且900质量份以下进行熔融混合，从而得到包含液晶性树脂A及热塑性树脂B的组合物C，所述热塑性树脂B与液晶性树脂A为非相溶性、且熔点或玻璃化转变点为80℃以上且400℃以下；以及清洗工序，在液晶性树脂A的溶解度为1以下且热塑性树脂B的溶解度为5以上的溶剂中对前述组合物C进行搅拌，所述溶解度用在40℃的溶剂100g中溶解的树脂的质量(g)表示，熔融混合工序中使用的热塑性树脂B中的酯键及酰胺键的含量在全部单体单元中总计为20摩尔％以下。摩尔％以下。摩尔％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液晶性树脂微粒的制造方法


[0001]本专利技术涉及液晶性树脂微粒的制造方法。

技术介绍

[0002]球状的树脂微粒的流动性、密合性优异，因此被用于涂布用粉体材料、成形体制造用粉体材料、添加剂等各种用途。液晶性树脂具有高刚性及高弹性，并且耐热性、耐冲击性及耐化学药品性等优异，因此该球状树脂微粒在要求耐热性、机械强度等的领域中的、涂布材料、成形体制造用粉体材料及添加剂等中的应用备受期待。
[0003]作为球状液晶性树脂微粒(微球状体)的制造方法，已知将液晶性树脂与在溶剂中可溶的基质树脂熔融混合后，用溶剂将基质树脂溶解去除的方法。例如，专利文献1中公开了一种以规定的比例将液晶性高分子与在溶剂中可溶的非液晶性高分子混合后，以规定的温度加热并挤出成形，然后用溶剂将非液晶性高分子溶解去除的液晶性高分子微球状体的制造方法。专利文献2中记载了一种液晶聚酯微球状体的制造方法，其中，对以热塑性树脂(A)为连续相、以液晶聚酯(B)为分散相的热塑性树脂组合物进行熔融捏合后，从喷嘴挤出，以规定的牵拉速度牵拉，在成形为线料状后，将其切割成粒料，将该粒料浸渍在溶剂中，将热塑性树脂溶解去除。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开平07-003033号公报
[0007]专利文献2：日本特开2001-064399号公报

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的问题
[0009]以往的制造方法中，作为与液晶性树脂熔融混合的基质树脂，从可以与熔点高的液晶性树脂熔融混炼且可以容易地分散液晶性树脂的方面来看，大多使用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚碳酸酯树脂。然而，使用化学结构中具有酯键和/或酰胺键的基质树脂时，在超过280℃的高温下进行熔融混合时，有液晶性树脂微粒中混入通过酯交换反应或酰胺交换反应而生成的杂质的情况。此外，有难以得到球状的液晶性树脂微粒或即使得到其比例也少的情况。
[0010]本专利技术的课题在于提供一种耐热性高、并且杂质少且为球状的液晶性树脂微粒的制造方法。
[0011]用于解决问题的方案
[0012]本专利技术涉及以下内容。
[0013][1]一种液晶性树脂微粒的制造方法，其具有如下工序：
[0014]熔融混合工序，在280℃以上且400℃以下，对熔点为250℃以上且370℃以下的液晶性树脂A100质量份和热塑性树脂B300质量份以上且900质量份以下进行熔融混合，从而
得到包含液晶性树脂A及热塑性树脂B的组合物C，所述热塑性树脂B与液晶性树脂A为非相溶性且熔点或玻璃化转变点为80℃以上且400℃以下；以及清洗工序，在液晶性树脂A的溶解度为1以下且热塑性树脂B的溶解度为5以上的溶剂中对前述组合物C进行搅拌，所述溶解度用在40℃的溶剂100g中溶解的树脂的质量(g)表示，熔融混合工序中使用的热塑性树脂B中的酯键及酰胺键的含量在全部单体单元中总计为20摩尔％以下。
[0015][2]根据[1]所述的制造方法，其中，在前述熔融混合工序之后且在前述清洗工序之前，具有使用带喷嘴的挤出机形成所述组合物C的线料并得到粒料的挤出工序，
[0016]前述挤出机的喷嘴开口部的数量n及各开口部的面积S的乘积nS(mm2)与每1小时的树脂挤出量Q(kg/hr)之比(nS/Q)为20以上且80以下。
[0017][3]根据[1]或[2]所述的制造方法，其中，热塑性树脂B的末端官能团为选自氢原子、卤原子、任选具有取代基的碳数1以上且10以下的烷基、任选具有取代基的碳数6以上且12以下的芳基、任选具有取代基的碳数1以上且10以下的烷氧基、任选具有取代基的碳数6以上且12以下的芳氧基、乙烯基中的至少一种。
[0018][4]根据[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，热塑性树脂B的化学结构的重复单元被选自酯键、亚烷基键、酰亚胺键、氨基甲酸酯键、硫键及砜键中的任意者所键合。
[0019][5]根据[1]～[4]中任一项所述的制造方法，其得到平均粒径为1μm以上且150μm以下的液晶性树脂微粒。
[0020]专利技术的效果
[0021]通过本专利技术，可以提供一种耐热性高、并且杂质少且为球状的液晶性树脂微粒的制造方法。
附图说明
[0022]图1为实施例2的液晶性树脂微粒的电子显微镜照片。
具体实施方式
[0023]以下，对本专利技术的一个实施方式进行详细说明。本专利技术并不限定于以下的实施方式，在不阻碍本专利技术的效果的范围内可以添加适当变更并实施。
[0024]本实施方式的液晶性树脂微粒(以下也简称为“树脂微粒”。)的制造方法具有对液晶性树脂A和热塑性树脂B进行熔融混合而得到组合物C的工序(熔融混合工序)，以及，在不溶解液晶性树脂A且溶解热塑性树脂B的溶剂中对得到的组合物C进行搅拌的工序(清洗工序)。在得到组合物C之后，任选具有使用挤出机形成组合物C的粒料的工序(挤出工序)。具有挤出工序时，将挤出工序得到的粒料供于清洗工序。即，具有挤出工序时，按熔融混合工序、挤出工序、及清洗工序的顺序进行。
[0025][熔融混合工序][0026]熔融混合工序中，将液晶性树脂A、和与液晶性树脂A非相溶性的热塑性树脂B熔融混合，得到包含液晶性树脂A及热塑性树脂B的组合物C。
[0027](液晶性树脂A)
[0028]液晶性树脂A是表现液晶性的热塑性树脂，可以使用公知的液晶性树脂中熔点为250℃以上且370℃以下者。关于熔点在后面叙述。“液晶性”是指具有可以形成光学各向异
性熔融相的性质。各向异性熔融相的性质可以通过利用正交偏光件的惯用的偏光检测法确认。更具体而言，各向异性熔融相的确认可以通过在氮气氛下使用Leitz偏光显微镜以40倍的倍率观察放置在Leitz热台上的熔融试样来实施。具有液晶性的树脂在正交偏光件之间进行检査时，即使在熔融静止状态下偏光也正常透过，显示光学各向异性。
[0029]作为液晶性树脂A，优选包含选自液晶性聚酯及液晶性聚酯酰胺中的至少1种。作为液晶性聚酯及液晶性聚酯酰胺，并无特别限定，优选芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺，更优选包含选自全芳香族聚酯及全芳香族聚酯酰胺中的至少一种树脂。另外，也可使用在同一分子链中部分包含芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺的聚酯。
[0030]作为芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺，特别优选具有芳香族羟基羧酸作为构成成分的芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺。
[0031]作为芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺，更具体而言，可举出：
[0032](1)主要包含选自源于芳香族羟基羧酸及其衍生物的构成单元中的1种或2种以上的聚酯；
[0033](2)主要包含(a)选自源于芳香族羟基羧酸及其衍生物的构成单元中的1种或2种以上、和(b)选自源于芳香族二羧酸、脂环族二羧酸、及它们的衍生物的构成单元中的1种或2种以上的聚酯；
[0034](3)主要包含(a)选自源于芳香族羟基羧酸及其衍生物的构成单元中的1种或2种以上、(b)选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液晶性树脂微粒的制造方法，其具有如下工序：熔融混合工序，在280℃以上且400℃以下，对熔点为250℃以上且370℃以下的液晶性树脂A100质量份和热塑性树脂B300质量份以上且900质量份以下进行熔融混合，从而得到包含液晶性树脂A及热塑性树脂B的组合物C，所述热塑性树脂B与液晶性树脂A为非相溶性、且熔点或玻璃化转变点为80℃以上且400℃以下；以及清洗工序，在液晶性树脂A的溶解度为1以下且热塑性树脂B的溶解度为5以上的溶剂中对所述组合物C进行搅拌，所述溶解度用在40℃的溶剂100g中溶解的树脂的质量(g)表示，熔融混合工序中使用的热塑性树脂B中的酯键及酰胺键的含量在全部单体单元中总计为20摩尔％以下。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述熔融混合工序之后且在所述清洗工序之前，具有使用带喷嘴的挤出机形成所述组合物C...

【专利技术属性】
技术研发人员：田口吉昭，川崎达也，
申请(专利权)人：宝理塑料株式会社，
类型：发明
国别省市：