本发明专利技术涉及电解水析氧技术领域，且公开了一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，中空CoS2微球具有超高的比表面积，有利于暴露更多的析氧活性位点，壳聚糖与丙烯腈反应，进一步与盐酸羟胺反应，得到偕胺肟化壳聚糖，偕胺肟基团与Co键合，进一步碳化和活化，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳，CoS2在多孔碳基体中高度分散，减少团聚，提高了析氧催化剂的循环稳定性，N原子掺杂提高了多孔碳的电化学性质，且CoS2与氮掺杂多孔碳具有较强的协同耦合作用，加速电子转移，提高析氧催化剂的导电性，降低了析氧过电位，使得中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂具有优异的导电性、循环稳定性、析氧性能。析氧性能。析氧性能。
【技术实现步骤摘要】
一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法
[0001]本专利技术涉及电解水析氧
，具体为一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法。
技术介绍
[0002]随着社会的发展，环境污染和能源短缺日益严重，电解水制氢可以有效的解决这两个问题，目前，氢能的制备主要采取是由热裂解，具有能耗大、污染严重等缺点，相较而言，电解水制氢具有绿色无污染、效率高等优点，但是其阳极的析氧过电位较高，需要更大的电压克服其反应阻力，从而降低了析氧效率，需要使用钌、铱等贵金属催化剂来解决这个问题，严重制约了其应用，因此，需要开发出新的高效率、低成本非贵金属析氧催化剂。
[0003]在众多非贵金属催化剂中，钴硫化合物在碱性电解液中的析氧过电位较低，且其成本较低、稳定性较好，作为电解水阳极析氧催化剂具有广阔的应用前景，单一的CoS2作为析氧催化剂，在碱性电解液中容易氧化，使得导电性和稳定性降低，进而减弱电解水析氧性能，使用多孔碳对其进行修饰，提高了导电性，减少了CoS2的团聚，继而提高CoS2的稳定性，且使用元素掺杂多孔碳，改善了多孔碳的电化学性质。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法，解决了CoS2催化剂析氧性能较差的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，所述中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：
[0008](1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
[0009](2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
[0010](3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
[0011](4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
[0012](5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
[0013]优选的，所述步骤(2)中搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连
接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
[0014]优选的，所述步骤(3)中盐酸羟胺、氰基化壳聚糖的质量比为20-35:10。
[0015]优选的，所述步骤(4)中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为30-50:10。
[0016]优选的，所述步骤(5)中碳化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化1-3 h，通入二氧化碳气体，制孔活化30-90min。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：
[0019]该一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，以硫代硫酸钠为硫源、氯化钴为钴源，经过水热，得到中空CoS2微球，CoS2独特的中空微球形貌，具有超高的比表面积，有利于暴露更多的析氧活性位点，在碱性环境中，壳聚糖上的羟基与丙烯腈的烯基发生迈克尔加成反应，得到氰基化壳聚糖，引入氰基基团，进一步在弱酸环境中，壳聚糖上的氰基基团与盐酸羟胺反应，得到偕胺肟化壳聚糖，引入丰富的偕胺肟基团，偕胺肟基团上的氮、氧原子可以与Co发生键合作用，使得中空CoS2微球均匀分散在壳聚糖基体中，得到中空CoS2微球修饰壳聚糖，以壳聚糖作为碳源，偕胺肟基团作为氮源，经过碳化和制孔活化，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳，从而使得中空CoS2微球在多孔碳基体中高度分散。
[0020]该一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，络合在壳聚糖上的中空CoS2微球在壳聚糖碳化后，均匀分散在氮掺杂多孔碳基体中，减少中空CoS2微球团聚，使得中空CoS2微球暴露出的比表面积增大，进一步暴露更多的析氧活性位点，同时N原子掺杂提高了多孔碳的电化学性质，改善了多孔碳的导电性，且中空CoS2微球与氮掺杂多孔碳具有较强的协同耦合作用，加速了电子的转移，从而提高了析氧催化剂的导电性，降低了析氧过电位，同时以多孔碳作为基体，提高了中空CoS2微球的结构稳定性，提高了析氧催化剂的循环稳定性，使得中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂具有优异的导电性、循环稳定性、析氧性能。
附图说明
[0021]图1是搅拌装置结构示意图；
[0022]图2是齿轮结构示意图一；
[0023]图3是齿轮结构示意图二。
[0024]1、主体；2、电机；3、固定架；4、齿轮一；5、齿轮二；6、齿轮三；7、齿轮四；8、隔板；9、烧杯。
具体实施方式
[0025]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：
[0026](1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
[0027](2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
[0028](3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为20-35:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4 h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
[0029](4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为 30-50:10，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
[0030](本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：(1)向去离子水中加入硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却，离心，洗涤并干燥，得到中空二硫化钴微球；(2)向氢氧化钠溶液中加入质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，洗涤并干燥，得到氰基化壳聚糖；(3)向去离子水中加入盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4h，过滤，洗涤并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；(4)向去离子水中加入中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。2.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯程程，
申请(专利权)人：安徽晟源环保新型材料有限公司宿马分公司，
类型：发明
国别省市：
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