稀土硼化物单晶制备设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土硼化物单晶制备设备及方法。其中，设备包括：底座、安装在底座上的炉体，以及安装在炉体内的夹持装置和电极加热组件，其中，所述底座上设置有抽气孔和充气孔；所述夹持装置，用于夹持和移动料棒，包括：安装在炉体顶部上的第一升降杆、安装在底座上且与第一升降杆相对设置的第二升降杆、以及装在相对的第一升降杆和第二升降杆的端部的夹头，所述第一升降杆与第二升降杆均沿纵向方向可移动；所述电极加热组件，用于对料棒进行加热，包括至少三个安装在炉壁上且沿横向方向可移动的电极，所述电极以料棒为中心均匀地布置在料棒外周。本发明专利技术可以制备出Φ4～12mm的高致密度、高质量稀土硼化物单晶。高质量稀土硼化物单晶。高质量稀土硼化物单晶。

【技术实现步骤摘要】
稀土硼化物单晶制备设备及方法


[0001]本专利技术涉及稀土硼化物制备
，特别是涉及一种稀土硼化物单晶制备设备及方法。

技术介绍

[0002]稀土硼化物的应用领域十分广泛，已成功应用于雷达、航空航天、电子工业、仪器仪表、医疗器械、家电、冶金、环保等多个领域。例如LaB6，其凭借优异的性能，在高科技、航空航天等领域具有极其突出和不可替代的作用。目前，对于大尺寸、高致密度、高质量的稀土硼化物如LaB6单晶阴极材料等的需求及其迫切。
[0003]现有技术中，采用烧结技术可制备大尺寸多晶稀土硼化镧，但该技术产品致密度低，电流密度相对较小；采用化学气相沉积法只能制备稀土硼化镧薄膜及纳米线；采用铝溶剂法难以制备大尺寸、高纯的稀土硼化物单晶；采用区域熔炼法，其无需坩埚，是制备高纯、高致密度稀土硼化物单晶的最佳方法。
[0004]但是，目前的几种区域熔炼方法存在如下问题：单电极电弧区域熔炼，只能制备出直径3～5mm的六硼化镧单晶。双电极电弧区域熔炼，虽可制备出7～8mm的六硼化镧单晶，但存在的缺点是电极所产生的电弧宽度有限，所以加热电极数量的多少，会直接影响可加工单晶料棒的尺寸和结晶质量；电极数量越多，可加工的单晶尺寸越大，熔区温度更均匀，结晶质量更好，但是由于发热电极靠太近时，产生的电弧会互相干扰，影响温度场的稳定性，破坏单晶的生长，所以电极数量也不能无限制增加。光学区域熔炼法，中国专利CN108048907A公开了一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法，该方法采用光学区域熔炼虽可制备出直径约10mm的六硼化镧单晶，但是，其存在的缺点是光学聚焦加热，集中加热某一特定区域会导致固液界面两边的温差梯度过大，不利于单晶的生长。

技术实现思路

[0005]基于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种稀土硼化物单晶制备设备及方法，以制备得到大尺寸、高致密度、高质量的稀土硼化物单晶。
[0006]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供的一种稀土硼化物单晶制备设备，包括：底座、安装在底座上的炉体，以及安装在炉体内的夹持装置和电极加热组件，其中，
[0008]所述底座上设置有抽气孔和充气孔，其中，所述抽气孔用于对炉体内部抽真空(以形成真空室)，所述充气孔用于向炉体内充入惰性气体；
[0009]所述夹持装置，用于夹持和移动料棒，包括：安装在炉体顶部上的第一升降杆、安装在底座上且与第一升降杆相对设置的第二升降杆、以及装在相对的第一升降杆和第二升降杆的端部的夹头，所述第一升降杆与第二升降杆均沿纵向方向可移动，从而可带动料棒在纵向方向上移动；
[0010]所述电极加热组件，用于对料棒进行加热，包括至少三个安装在炉壁上且沿横向
方向可移动的电极，所述电极以料棒为中心均匀地布置在料棒外周。
[0011]进一步地，所述设备还包括：设置在所述炉体外部的第一驱动装置和第二驱动装置，其中，所述第一驱动装置分别与所述第一升降杆和第二升降杆连接，用于驱动所述第一升降杆和第二升降杆的上下移动；所述第二驱动装置与所述电极连接，用于驱动所述电极的移动。
[0012]进一步地，所述第一升降杆与第二升降杆分别可转动地安装在炉体顶部和底部。优选地，所述设备还包括：设置在所述炉体外部的第三驱动装置，所述第三驱动装置分别与所述第一升降杆和第二升降杆连接，用于驱动所述第一升降杆和第二升降杆转动，以带动所夹持的料棒进行旋转。
[0013]优选地，所述电极包括：安装在炉体壁上的移动杆、连接在移动杆一端的夹具、以及安装在夹具上的钨丝，所述移动杆与所述第二驱动装置连接。
[0014]进一步地，所述设备还包括：多个密封圈，分别密封在移动杆与炉体壁的安装位置处、第一升降杆与炉体顶部的安装位置处、以及第二升降杆与底座的安装位置处。
[0015]优选地，所述电极加热组件包括三个电极，相邻电极之间夹角为120
°
。
[0016]根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供的一种稀土硼化物单晶制备方法，所述方法包括：
[0017]制备稀土硼化物多晶样品，切割成Φ4～12mm棒材，并清洗；
[0018]将清洗后的多晶样品夹持在第一升降杆和第二升降杆的夹头之间；
[0019]调整电极加热组件，将电极的末端调至离料棒1～7mm处；
[0020]将设备抽真空至1Pa以下，然后充入氩气至5～80kPa，采用电极加热组件开始对料棒进行加热；
[0021]待熔区出现并稳定后，以0.01～5mm/min的区熔速度，0～20r/min的旋转速度，进行料棒的第一次区熔；
[0022]待第一次区熔完成后，将料棒移动到初始位置，重复区熔一次或多次，得到直径为Φ4～12mm的稀土硼化物单晶。
[0023]进一步地，区熔时，区熔速度可以为0.1～1mm/min，例如可以为0.2mm/min、0.3mm/min等；旋转速度可以为1～10r/min，例如可以为3r/min、5r/min等。
[0024]进一步地，采用电机加热组件对料棒进行加热和保温时，单个电极的电流大小保持一致，且为25～85A。
[0025]优选地，重复区熔时，移动方向与第一次区熔时的移动方向相同。重复熔炼时移动速度可以大于、小于、或等于第一次区熔的移动速度。所述移动速度可以包括区熔速度和/或旋转速度。
[0026]进一步地，本专利技术中的所述稀土硼化物单晶例如可以为LaB6单晶、但不限于此，也可以为其他稀土硼化物单晶。
[0027]与现有技术相比，采用本专利技术稀土硼化物单晶制备设备及方法，最终可获得致密度≥99.9％，直径为Φ4～12mm的高质量的稀土硼化物单晶，例如六硼化镧单晶等，可满足单晶体进一步的工程化应用。
附图说明
[0028]图1是本专利技术稀土硼化物单晶制备设备的结构示意图；
[0029]图2是本专利技术稀土硼化物单晶制备设备中电极的位置示意图；
[0030]图3是本专利技术实施例一第一次区熔后LaB6多晶金相检测照片示意图；
[0031]图4是本专利技术实施例一第二次区熔后LaB6单晶金相检测照片示意图；
[0032]图5是本专利技术实施例一得到的LaB6单晶的高精度X射线衍射图谱。
[0033]图1-图2中，1炉体，2底座，3抽气孔，4充气孔，5第二升降杆，6第一升降杆，7移动杆，8夹具，9夹头，10钨丝，11料棒，12密封圈。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]图1示意性地示出了本专利技术中稀土硼化物单晶制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土硼化物单晶制备设备，其特征在于，包括：底座、安装在底座上的炉体，以及安装在炉体内的夹持装置和电极加热组件，其中，所述底座上设置有抽气孔和充气孔，其中，所述抽气孔用于对炉体内部抽真空，所述充气孔用于向炉体内充入惰性气体；所述夹持装置，用于夹持和移动料棒，包括：安装在炉体顶部上的第一升降杆、安装在底座上且与第一升降杆相对设置的第二升降杆、以及装在相对的第一升降杆和第二升降杆的端部的夹头，所述第一升降杆与第二升降杆均沿纵向方向可移动；所述电极加热组件，用于对料棒进行加热，包括至少三个安装在炉壁上且沿横向方向可移动的电极，所述电极以料棒为中心均匀地布置在料棒外周。2.根据权利要求1所述的稀土硼化物单晶制备设备，其特征在于，所述设备还包括：设置在所述炉体外部的第一驱动装置和第二驱动装置，其中，所述第一驱动装置分别与所述第一升降杆和第二升降杆连接，用于驱动所述第一升降杆和第二升降杆的上下移动；所述第二驱动装置与所述电极连接，用于驱动所述电极的移动。3.根据权利要求1所述的稀土硼化物单晶制备设备，其特征在于，所述第一升降杆与第二升降杆分别可转动地安装在炉体顶部和底部；所述设备还包括：设置在所述炉体外部的第三驱动装置，所述第三驱动装置分别与所述第一升降杆和第二升降杆连接，用于驱动所述第一升降杆和第二升降杆转动，以带动所夹持的料棒进行旋转。4.根据权利要求2所述的稀土硼化物单晶制备设备，其特征在于，所述电极包括：安装在炉体壁上的移动杆、连接在移动杆一端的夹具、以及安装在夹具上的钨丝，所述移动杆与...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄培，刘华，樊玉川，黄美松，赵瑞山，张闻扬，付航，傅臻，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：