一种改性C/SiC复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性C/SiC复合材料及其制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)在碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层，得到多孔C/C复合材料预制体；(2)将所述多孔C/C复合材料预制体置于硅粉中进行熔渗反应，得到C/SiC复合材料；(3)以液态SiBCN前驱体作为浸渍液通过浸渍/固化/裂解的PIP工艺对所述C/SiC复合材料进行基体致密化，得到改性C/SiC复合材料。本发明专利技术制备改性C/SiC复合材料的工艺简单，周期短，且能获得致密度高、力学性能优异、耐烧蚀性能优异的复合材料。耐烧蚀性能优异的复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种改性C/SiC复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于航空航天复合材料制备
，尤其涉及一种改性C/SiC复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]C/SiC复合材料具有密度低、比强度大、断裂韧性高等一系列优异的性能，在航空、航天、冶金等领域获得了广泛的应用。但C/SiC复合材料制备成本高，且1600℃高温下力学性能不足，严重限制了其性能潜力的发挥。随着航天航空技术的不断发展，对C/SiC复合材料的高温力学性能提出了更高要求。
[0003]对于同一预制体，致密化后力学性能的提高主要取决于材料的致密化度，因此提高材料致密度对于提高材料的力学性能至关重要。但同时又要满足高温抗氧化性能，目前主要方向为先驱体浸渍裂解法(PIP工艺)，通过反复的前驱体浸渍裂解过程，以实现基体改性。但此方法成本高，致密化周期长。反应熔渗法(RMI工艺)是高温下将金属熔体在毛细管力作用下渗入多孔C/C复合材料预制体的孔隙，使其与预制体内部的热解炭反应生成耐高温陶瓷相，包括金属熔体的渗入和渗入的金属熔体与热解炭反应两个过程，通过原位反应可有效缩短C/SiC复合材料的制备周期，虽然通过反应熔渗工艺可以缩短C/SiC复合材料的制备周期，但会导致制得的C/SiC复合材料的高温耐烧蚀性能偏低。
[0004]目前，采用单一工艺制备C/SiC复合材料难以同时满足制备周期短、制得的复合材料致密度高以及耐烧蚀性能和力学性能优异的要求。中国专利申请CN111454073A公开了一种高导热、强结合、耐烧蚀的超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其是先通过溶胶凝胶法、浆料浸渍法或前驱体浸渍裂解法向碳纤维预制体中引入碳源和陶瓷相，再结合反应熔渗法实现致密化。CN111454073A中先进行前驱体浸渍裂解工艺，然后进行反应熔渗工艺，制备的复合材料表层开气孔率较高，致密化度不如PIP工艺，且容易残留金属，易导致高温烧蚀时材料的抗氧化性能衰减，氧气渗入孔隙，进而损伤纤维。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种改性C/SiC复合材料及其制备方法。本专利技术方法以针刺碳纤维预制体为增强体，通过反应熔渗法制备得到C/SiC复合材料，再利用SiBCN前驱体进行浸渍裂解过程；与传统PIP方法相比，前期C/SiC复合材料的制备周期大幅降低，制备的改性C/SiC复合材料同时具有优异的耐烧蚀性能和力学性能。
[0006]本专利技术在第一方面提供了一种改性C/SiC复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](1)在碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层，得到多孔C/C复合材料预制体；
[0008](2)将所述多孔C/C复合材料预制体置于硅粉中进行熔渗反应，得到C/SiC复合材料；
[0009](3)以液态SiBCN前驱体作为浸渍液通过浸渍/固化/裂解的PIP工艺对所述C/SiC复合材料进行基体致密化，得到改性C/SiC复合材料。
[0010]优选地，在步骤(1)中，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，在温度为800～1200℃的条件下通过化学气相渗透法在所述碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层。
[0011]优选地，所述多孔C/C复合材料预制体的密度为1.0～1.6g/cm3。
[0012]优选地，在步骤(2)中，所述熔渗反应的温度为1600～1700℃，所述熔渗反应的时间为1.5～2.5h。
[0013]优选地，在步骤(3)中，所述裂解的温度600～1200℃，所述裂解的时间为2～3h。
[0014]优选地，重复所述浸渍/固化/裂解的PIP工艺直至得到的所述改性C/SiC复合材料的增重小于1％。
[0015]优选地，所述浸渍/固化/裂解的PIP工艺包括如下子步骤：
[0016](a)将步骤(2)得到的所述C/SiC复合材料置于真空袋中以所述液态SiBCN前驱体作为浸渍液进行真空浸渍；
[0017](b)将装有真空浸渍了液态SiBCN前驱体的所述C/SiC复合材料的真空袋放入固化罐内使真空浸渍了液态SiBCN前驱体的所述C/SiC复合材料进行原位固化，得到碳纤维增强陶瓷基复合材料；
[0018](c)将所述碳纤维增强陶瓷基复合材料从真空袋中取出后再置于裂解炉内进行中压裂解；所述中压裂解的压力为3MPa～6MPa。
[0019]优选地，所述真空浸渍的时间为1.5～3h。
[0020]优选地，所述原位固化的温度为180～280℃，所述原位固化的时间为3～6h；和/或在氮气气氛或氩气气氛中进行所述中压裂解，所述中压裂解的温度为600～1200℃，所述中压裂解的时间为2～3h。
[0021]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的改性C/SiC复合材料。
[0022]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术采用反应熔渗法(RMI方法)首先制备得到C/SiC复合材料，再通过前驱体浸渍裂解法(PIP方法)制备得到改性C/SiC复合材料。与传统PIP方法相比，材料的制备周期大幅降低，且具有优异的力学性能；与传统RMI方法相比，材料的耐烧蚀性能显著提高。
[0024](2)本专利技术制备改性C/SiC复合材料的工艺简单，周期短，且能获得致密度高、力学性能优异、耐烧蚀性能优异的复合材料。
[0025](3)本专利技术的一些优选的实施方案中，采用真空浸渍/原位固化/中压裂解的PIP工艺进行基体致密化，采用原位固化工艺，避免了固化过程中液态SiBCN前驱体的流出，提高了浸渍深度及浸渍效率，同时采用中压裂解工艺，减小了基体裂纹，明显降低了复合材料的孔隙率，进一步提高了复合材料的力学性能。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动
的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]本专利技术在第一方面提供了一种改性C/SiC复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0028](1)在碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层，得到多孔C/C复合材料预制体；在本专利技术中，所述碳纤维预制体例如为针刺碳纤维预制体；
[0029](2)将所述多孔C/C复合材料预制体置于硅粉中进行熔渗反应，得到C/SiC复合材料；在本专利技术中，例如将上述多孔C/C复合材料预制体放在石墨坩埚中，取适量的Si粉将其包埋，将石墨坩埚加热到1600℃～1700℃，然后保温2h，切断电源后随炉冷却，此过程中Si反应熔渗制备得到C/SiC复合材料；
[0030](3)以液态SiBCN前驱体(液态聚硼硅氮烷)作为浸渍液通过浸渍/固化/裂解的PIP工艺对所述C/SiC复合材料进行基体致密化，得到改性C/SiC复合材料；在本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)在碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层，得到多孔C/C复合材料预制体；(2)将所述多孔C/C复合材料预制体置于硅粉中进行熔渗反应，得到C/SiC复合材料；(3)以液态SiBCN前驱体作为浸渍液通过浸渍/固化/裂解的PIP工艺对所述C/SiC复合材料进行基体致密化，得到改性C/SiC复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，在温度为800～1200℃的条件下通过化学气相渗透法在所述碳纤维预制体中含有的碳纤维表面沉积碳界面层。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料预制体的密度为1.0～1.6g/cm3。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述熔渗反应的温度为1600～1700℃，所述熔渗反应的时间为1.5～2.5h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述裂解的温度600～1200℃，所述裂解的时间为2～3h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：重复...

【专利技术属性】
技术研发人员：于艺，金鑫，宋环君，王鹏，刘伟，张宝鹏，李晓东，于新民，刘俊鹏，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：