一种拒水聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于聚酯纤维领域,具体涉及一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。本发明专利技术解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。产品拒水性佳的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种拒水聚酯纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于聚酯纤维领域,具体涉及一种拒水聚酯纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其优异的性能而得到了迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱、挺括性好等优点，所以，聚酯纤维广泛应用于服装、工业丝等领域。
[0003]随着人们生活水平的提高，人们对纺织品的要求也越来越高，纺织品的功能性整理如抗菌、阻燃、防紫外、拒水拒油等在生产中也越来越常见。特别是拒水拒油织物，在人们生产和生活中使用也更加广泛。织物进行拒水拒油处理后，既能保持原有的手感、透气性、风格等，又可减少其洗涤次数，扩大了织物的使用范围，增加了织物的使用性能。
[0004]目前对纺织品进行拒水拒油处理，一般采用有机氟拒水拒油整理剂，通过轧焙烘的方式，对织物进行后整理。氟素拒水剂分解可能会产生全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)，大量的调查研究发现，PFOS和PFOA具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。
[0005]所以在阻燃和拒水加工中，安全、环保的非卤阻燃加工和非氟拒水加工成为研究的主要方向。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种拒水聚酯纤维的制备方法，解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。
[0007]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0008]一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
[0010]步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
[0011]步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
[0012]所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4。
[0013]所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯、季戊四醇磷酸酯、季戊四醇双二甲基硅酸酯中的一种。
[0014]所述步骤1中的水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa。
[0015]所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
[0016]进一步的，所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量
是丙三醇质量的1-3％。
[0017]再进一步的，所述三氧化锑采用活性氧化铝基三氧化锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为3-5:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀后再次完全溶解，然后减压蒸馏得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5-10mL/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90％，温度为100-120℃，所述恒温烘干的温度为200-250℃。
[0018]所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.01-0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.05-0.15％。
[0019]再进一步的，酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂。
[0020]所述多孔钛锑复合催化剂以活性氧化铝为载体，以钛锑复合膜为表面催化剂，且制备方法包括如下步骤：步骤a，将氯化钛与三氯化锑加入至无水乙醇中低温超声分散，形成复合醇液，所述氯化钛在无水乙醇中的浓度为50-100g/L，三氯化锑的加入量是氯化钛摩尔量为200-300％,所述低温超声的温度为2-8℃，超声频率为50-80kHz；步骤b，将多孔活性氧化铝加入至无水乙醇中微波超声30-50min，恒温烘干得到洁净的多孔活性氧化铝，然后将洁净的多孔活性氧化铝浸泡在复合醇液中微波反应10-20min，减压蒸馏反应20-30min，取出并快速烘干，得到湿膜催化剂；所述多孔活性氧化铝采用微米级孔隙的氧化铝粉体，所述微波超声的微波功率为300-500W，温度为20-40℃，所述微波反应的微波功率为500-800W，温度为10-20℃，减压蒸馏的压力为大气压的80-90％，温度为80-90℃，快速烘干的温度为120-130℃；步骤c，将湿膜催化剂静置在反应釜中恒温反应20-30min，氮气扫尾后得到多孔钛锑复合催化剂，所述反应釜中充满氮气与水蒸气的混合气，且氮气和水蒸气的体积比为15-18:1，恒温反应的温度为150-200℃，所述氮气扫尾的气体流速为3-7mL/min。
[0021]所述步骤3中的熔融纺丝的温度为250-280℃，纺丝速度为4000-5000m/min，冷却风速为10-20℃，冷却风的温度为5-10℃。
[0022]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0023]1.本专利技术解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。
[0024]2.本专利技术利用酯交换的方式进一步提升官能团之间的链接更为牢固，解决了拒水酯化物脱落造成拒水性能下降的问题。
[0025]3.本专利技术利用三氧化二锑配合氧化铝的活性，有效的提升了三氧化二锑表面活性，达到促进酯化反应的效果，在实际试验中，该催化剂能够提升4-6％的催化效率。
[0026]4.本专利技术将二氧化钛作为光电响应剂与电子空穴产生剂，提高三氧化二锑表面活性，同时薄膜结构的复合体系能够将三氧化二锑的表面催化性能覆盖至表面，从而实现了二氧化钛促进三氧化二锑的反应效率，结合载体为活性氧化，能够利用表面基团的特性，达到稳固连接二氧化钛和三氧化二锑的效果，在催化剂能够将酯交换效果提升5-9％。
具体实施方式
[0027]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0028]实施例1
[0029]一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0030]步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；所述步乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4；季戊四醇酸酯采用季戊四醇双二甲基硅酸酯；水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa；
[0031]步骤2，将拒水型二元酸酯化物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。2.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4。3.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯、季戊四醇磷酸酯、季戊四醇双二甲基硅酸酯中的一种。4.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa。5.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。6.根据权利要求5所述的拒水聚酯纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈顺华，张井东，
申请(专利权)人：浙江汇隆新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：