一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂制造技术

本发明专利技术公开了一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括以下重量份原料：双酚A型环氧树脂50

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂


[0001]本专利技术属于胶粘剂
，具体的，涉及一种具有抗老化性能的环氧树脂胶粘剂。

技术介绍

[0002]环氧树脂胶粘剂是一类由环氧树脂基料、固化剂、稀释剂、促进剂和填料配置而成的工程胶粘剂。由于其粘接性能好、功能性好、价格比较低廉、几乎不产生低分子挥发物和粘接工艺简便等特点，近几十年来在家电、汽车、水利交通、电子电器和宇航工业领域得到了广泛的应用。随着高新技术和纳米技术的不断发展，近年来，对环氧树脂的改性不能深入，互穿网格、化学共聚和纳米粒子增韧等方法广泛应用，由环氧树脂配置形成的各种高性能胶粘剂的品种也越来越多。
[0003]环氧树脂胶粘剂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而与金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很大的结合力，固化时基本无低分子挥发物产生，与多种有机物单体具有很好的相容性和反应性，耐腐蚀性及介电性能好，但是它有一个明显的缺点就是固化后韧性不足、耐冲击性能差、容易开裂、易老化变质，该缺点大大限制了环氧树脂的应用，所以，提供一种具有抗老化性能、韧性好、耐磨性好的环氧树脂胶粘剂是目前急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂。
[0005]本专利技术需要解决的技术问题为：
[0006]现有技术中，环氧树脂胶粘剂韧性不足、耐磨性差、易老化变质，在高温环境以及盐碱环境容易开裂，大大降低环氧树脂的使用寿命，限制了环氧树脂的使用领域。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括以下重量份原料：双酚A型环氧树脂50-60份、双酚F型环氧树脂30-50份、聚乙酸乙烯酯6-12份、改性氧化石墨烯10-20份、木质素胶体球10-15份、聚乙烯醇4-8份、稀释剂6-10份、交联剂1-2份、消泡剂0.1-0.3份和流平剂0.1-0.3份，所述乙组分包括以下重量份原料：固化剂5-30份、促进剂0.05-1.2份和钛酸酯5-10份；
[0009]该具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，由如下步骤制备：
[0010]第一步、将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇加入反应釜中，控制温度60-80℃，转速300-500r/min条件下，搅拌10-20min，然后加入稀释剂、交联剂、消泡剂和流平剂，温度转速不变的情况下，继续搅拌20min，最后加入改性氧化石墨烯和木质素胶体球，降温至40-50℃，提高转速至600-1000r/min，搅拌30-60min，得到甲组分；
[0011]第二步、将钛酸酯、固化剂和促进剂加入反应釜中，设置温度为90-120℃，真空度为10KPa-30KPa，反应2-3h，得到乙组分；
[0012]第三步、将第一步得到的甲组分和第二步得到的乙组分按照质量比2.5-4.0:1混合，搅拌5-10min，即得具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
[0014]步骤S11、将天然鳞片石墨粉加入浓硫酸中，转速200-300r/min条件下搅拌3-5min，然后加入高锰酸钾，控制温度35-40℃，转速不变的条件下反应1-2h，反应结束后立即对反应物冰浴降温，保持反应体系温度＜5℃，加入去离子水，转速50-100r/min条件下搅拌30-50min，然后向体系中滴加体积分数30％的双氧水溶液，直至体系溶液变黄且无气泡产生，得混合液；
[0015]步骤S12、将步骤S11得到的混合液进行离心、过滤，得到的滤饼先用体积分数10-15％稀盐酸洗涤一遍，后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，然后在70-80℃烘箱中干燥至恒重，研磨过400目筛，得氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末和蒸馏水按照用量比2-4mg：1mL进行混合，在20-30kHz频率下超声处理1-3h，然后在常压下用30-50μm滤纸过滤，收集滤液，得到氧化石墨烯水溶液；
[0016]步骤S13、将浓度为0.8mol/L的Ce(NO3)3·
6H2O溶液加入烧杯中，转速300-500r/min下持续搅拌，向烧杯中滴加浓度6.4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续搅拌20-30min，得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至高压反应釜中，于100℃下反应20-24h，反应结束后自然冷却至室温，然后离心洗涤，转移至60℃干燥箱中烘干12-15h，得到纳米氧化铈；
[0017]步骤S14、将步骤S13得到的纳米氧化铈和蒸馏水按照用量比1g：1-2mL加入烧杯中，20kHz频率下超声分散5-10min，得到纳米氧化铈分散液，将Na2WO4·
2H2O和Ni(NO3)2·
6H2O与蒸馏水分别按照用量比1g：3-5mL混合，得到钨酸钠溶液和硝酸镍溶液，在转速150-300r/min条件下，向纳米氧化铈分散液中依次滴加钨酸钠溶液和硝酸镍溶液，滴加结束后，继续搅拌5-10min，然后转移至高压反应釜中，于180℃下反应2-4h，反应结束后自然冷却至室温，产物离心过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，冷冻干燥8-10h，得到氧化铈/钨酸镍复合粒子；
[0018]步骤S15、将硅烷偶联剂KH560加入体积分数17％的乙醇溶液中，再加入氧化铈/钨酸镍复合粒子，频率30-50kHz下超声分散10-20min，然后加入步骤S12得到的氧化石墨烯水溶液，在70-80℃水浴加热下，转速400-600r/min反应10-15h，然后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，冷冻干燥得到改性氧化石墨烯。
[0019]作为本专利技术的进一步方案，步骤S11中所述天然鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水用量比为4g：80-100mL：5-10g：150-200mL；步骤S13中所述0.8mol/L的Ce(NO3)3·
6H2O溶液、6.4mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为1:10-15；步骤S14中所述纳米氧化铈分散液、钨酸钠溶液和硝酸镍溶液的体积比为1-3:1:1；步骤S15中所述硅烷偶联剂KH560、体积分数17％的乙醇溶液、氧化铈/钨酸镍复合粒子、氧化石墨烯水溶液的用量比为1-2g：10-20mL：0.5-1g：40-50mL。
[0020]作为本专利技术的进一步方案，所述木质素胶体球的制备方法包括以下步骤：
[0021]步骤S21、将碱性木质素加入去离子水中，加入质量分数10％氢氧化钠溶液，转速300-500r/min条件下，搅拌2-4h，加入浓度为3mol/L的盐酸溶液调节体系pH值在8-9，静置5h后，进行抽滤，弃去滤饼，收集滤液，并将滤液置于烧杯中，加入浓度为3mol/L的盐酸溶液
调节pH值为1-2，静置2h后抽滤，弃去滤液，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液为中性，然后在烘箱中50-60℃下干燥至恒重，得到纯化木质素；
[0022]步骤S22、将丙酮和去离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括以下重量份原料：双酚A型环氧树脂50-60份、双酚F型环氧树脂30-50份、聚乙酸乙烯酯6-12份、改性氧化石墨烯10-20份、木质素胶体球10-15份、聚乙烯醇4-8份、稀释剂6-10份、交联剂1-2份、消泡剂0.1-0.3份和流平剂0.1-0.3份，所述乙组分包括以下重量份原料：固化剂5-30份、促进剂0.05-1.2份和钛酸酯5-10份；该具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，由如下步骤制备：第一步、将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇加入反应釜中，控制温度60-80℃，转速300-500r/min条件下，搅拌10-20min，然后加入稀释剂、交联剂、消泡剂和流平剂，温度转速不变的情况下，继续搅拌20min，最后加入改性氧化石墨烯和木质素胶体球，降温至40-50℃，提高转速至600-1000r/min，搅拌30-60min，得到甲组分；第二步、将钛酸酯、固化剂和促进剂加入反应釜中，设置温度为90-120℃，真空度为10KPa-30KPa，反应2-3h，得到乙组分；第三步、将第一步得到的甲组分和第二步得到的乙组分按照质量比2.5-4.0:1混合，搅拌5-10min，即得具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂。2.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：步骤S11、将天然鳞片石墨粉加入浓硫酸中，转速200-300r/min条件下搅拌3-5min，然后加入高锰酸钾，控制温度35-40℃，转速不变的条件下反应1-2h，反应结束后立即对反应物冰浴降温，保持反应体系温度＜5℃，加入去离子水，转速50-100r/min条件下搅拌30-50min，然后向体系中滴加体积分数30％的双氧水溶液，直至体系溶液变黄且无气泡产生，得混合液；步骤S12、将步骤S11得到的混合液进行离心、过滤，得到的滤饼先用体积分数10-15％稀盐酸溶液洗涤一遍，后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，然后在70-80℃烘箱中干燥至恒重，研磨过400目筛，得氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末和蒸馏水按照用量比2-4mg：1mL进行混合，在20-30kHz频率下超声处理1-3h，然后在常压下用30-50μm滤纸过滤，收集滤液，得到氧化石墨烯水溶液；步骤S13、将浓度为0.8mol/L的Ce(NO3)3·
6H2O溶液加入烧杯中，转速300-500r/min下持续搅拌，向烧杯中滴加浓度6.4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续搅拌20-30min，得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至高压反应釜中，于100℃下反应20-24h，反应结束后自然冷却至室温，然后离心洗涤，转移至60℃干燥箱中烘干12-15h，得到纳米氧化铈；步骤S14、将步骤S13得到的纳米氧化铈和蒸馏水按照用量比1g：1-2mL加入烧杯中，20kHz频率下超声分散5-10min，得到纳米氧化铈分散液，将Na2WO4·
2H2O和Ni(NO3)2·
6H2O与蒸馏水分别按照用量比1g：3-5mL混合，得到钨酸钠溶液和硝酸镍溶液，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈美艳，
申请(专利权)人：星笛广东环保设计研究有限公司，
类型：发明
国别省市：