一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法及表面设置该薄膜的材料技术

本发明专利技术公开了一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法及表面设置该薄膜的材料。该方法采用廉价的氧化硼粉末作为硼源，与金属铁粉、镁粉混合后球磨0.5小时以上制备出反应前驱体，然后以金属、陶瓷、丝网、多孔陶瓷等作为沉积基片，利用管式气氛保护退火炉在高纯氨气气氛中加热到1200℃～1300℃并保温1～8小时，在基体表面沉积一层灰白色BN纳米片薄膜，该薄膜对水的接触角为144

【技术实现步骤摘要】
一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法及表面设置该薄膜的材料


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，涉及一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法及表面设置该薄膜的材料。

技术介绍

[0002]氮化硼的分子式是BN，是一种由氮(N)原子和硼(B)原子构成的类似石墨的层状结构材料。BN纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的BN材料。BN纳米片薄膜是一种在陶瓷或金属等基片、丝网或多孔材料表面垂直生长有浓密BN纳米片的一种BN纳米薄膜。由于其表面大量BN纳米片的存在，在基材表面形成浓密的纳米级小突起，提高了其比表面积及表面粗糙程度，从而使其具有良好的吸附性能及疏水性能。同时，由于BN材料具有润滑性好、耐高温、耐腐蚀等性能特点，使得生长该BN纳米片薄膜的基材也具有上述优良特性，特别适合应用于高温腐蚀性等复杂环境。
[0003]润湿性是固体表面重要性质之一，也是最常见的界面现象之一。通常，固体表面的润湿性以水接触角来表征。接触角<90
°
的表面称为亲水表面，接触角>90
°
的表面称为疏水表面，而接触角超过150
°
且接触角滞后<3
°
的表面称为超疏水表面。由于超疏水表面的特殊浸润性，使得其在自清洁、防腐蚀、防雾、防覆冰、油水分离、流体减阻等领域有广泛的应用前景。但由于制备过程繁琐，条件苛刻，产品耐候性差，在实际生产应用中存在一定的局限性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法及表面设置该薄膜的材料，制备方法简单，成本较低，最终制备得到的氮化硼纳米片薄膜具有良好的耐候性。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法，包括以下步骤；
[0007]步骤一，将氧化硼粉末和铁粉末或铁加镁的混合粉末按摩尔比1:0.5～2球磨混合，在混合粉末上方放置基体，基体为不含催化剂的金属、陶瓷基片、丝网或多孔材料；
[0008]步骤二，在通入惰性保护气氛下，从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到300～500℃时停止惰性保护气氛通入，然后通入高纯氨气，待炉温升到1200～1300℃后保温1～8小时，然后停止通入高纯氨气，通入惰性保护气氛，自然降温至室温，在基体上得到氮化硼纳米片薄膜。
[0009]优选的，将步骤一的粉末，在惰性保护气氛中采用行星式球磨机球磨2～12小时，得到粒径2～10微米的固体粉末。
[0010]优选的，步骤二中通入惰性保护气氛的流量均为20～100ml/min。
[0011]优选的，步骤二中的惰性保护气氛为氩气。
[0012]优选的，步骤二中通入高纯氨气的流量为20～200ml/min。
[0013]优选的，在步骤一中的氧化硼中添加催化剂，催化剂为具有催化作用的金属粉末。
[0014]一种基于上述任意一项所述方法制备的表面设置垂直排列氮化硼纳米片薄膜的材料，包括基体，基体上垂直向上生长有多个氮化硼纳米片，氮化硼纳米片自由端卷曲。
[0015]优选的，基体为不含催化剂的金属、陶瓷基片、丝网或多孔材料。
[0016]优选的，氮化硼纳米片长度为300～400nm，宽度为100nm～200nm，卷曲部位厚度为10nm～20nm。
[0017]本专利技术和现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0018]本专利技术所述方法通过金属铁或铁+镁的催化作用，使得部分气化的氧化硼前驱体与氨气在高温发生反应，在氧化铝陶瓷基片表面沉积形成大量垂直生长的氮化硼纳米片。通过球磨活化过程制备反应前驱体，然后通过管式气氛保护退火炉加热制得最终产物。制备方法简单。制取设备为球磨机和退火炉，均是常见设备，价格低廉。且球磨活化降低了反应温度，从而降低了整个制备过程的能耗和生产成本。所用的原料为氧化硼粉末和金属铁粉及金属镁粉，均属于已经工业化生产的普通化工原材料，来源广泛，廉价易得，无毒无害。最终制备得到的氮化硼纳米片薄膜不仅具有优异疏水性能，还具有耐高温、耐腐蚀等良好的耐候性。
[0019]本专利技术所述材料，在基体上垂直生长有浓密BN纳米片的BN纳米薄膜。由于其表面垂直生长有大量BN纳米片，在基材表面形成浓密的纳米级小突起，提高了其比表面积及表面粗糙程度，从而使其具有良好的吸附性能及疏水性能。因此，生长有该BN纳米片薄膜的金属或陶瓷材料表面具有良好的自清洁能力。该金属或陶瓷材料可用于制造具有自清洁能力的仪器设备或建筑外墙。由于BN材料具有良好的润滑性能，BN纳米片薄膜能够改善基材的润滑性能，同时，由于BN材料具有耐高温、耐腐蚀性能，使得生长有该BN纳米片薄膜的基材在高温腐蚀性环境中也能够保持良好的润滑性能。因而，生长在金属及陶瓷材料表面的BN纳米片薄膜，能够降低表面摩擦系数，改善其润滑性能，从而起到保护金属及陶瓷材料的目的。
[0020]进一步，生长在丝网或多孔陶瓷孔隙表面的BN纳米片薄膜，不仅能缩小孔尺寸，提高多孔陶瓷的比表面积，增强其吸附能力，还能够使其具有优异疏水性能。生长有BN纳米片薄膜的丝网或多孔陶瓷，应用于污水处理领域时，在实现杂质吸附的同时还能实现油水高效分离；应用于烟气处理领域时，能够增强其吸附能力。由于BN纳米片耐高温、耐腐蚀的性能特点，生长有BN纳米片薄膜的丝网或多孔陶瓷还可应用于高温腐蚀性环境的污水处理及烟气过滤，解决复杂环境杂质吸附及油水分离的难题。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的实例1中陶瓷基片退火后表面薄膜的SEM照片；
[0022]图2为本专利技术的实例1中陶瓷基片退火后表面薄膜的EDS能谱图；
[0023]图3为本专利技术的BN纳米片薄膜高倍SEM照片；
[0024]图4为本专利技术的BN纳米片薄膜断面SEM照片；
[0025]图5为本专利技术的BN纳米片的透射电镜照片；
[0026]图6为本专利技术的BN纳米片的选区衍射图谱；
[0027]图7为本专利技术的单个BN纳米片的高分辨透射电镜照片；
[0028]图8为本专利技术的陶瓷基片退火前表面对水滴的接触角照片；
[0029]图9为本专利技术的陶瓷基片退火后表面对水滴的接触角照片。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：
[0031]步骤(1)，将氧化硼和金属铁粉或铁加镁的混合粉末按照摩尔比1:0.5～2球磨混合，置于球磨罐中，抽真空后通入氮气，采用正反转交替运行的方式，球磨4小时，得到混合均匀的固体粉末，粒径约2～10微米。
[0032]步骤(2)，将步骤(1)中得到的固体粉末放置于方形瓷舟中，在该瓷舟上面放置一块基体，基体为不含催化剂的金属、陶瓷基片、丝网或多孔材料；并使其处于中间的位置，将瓷舟放置在管式气氛保护退火炉中，在20～100ml/min氩气保护下从常温开始升温，升温速率为5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤一，将氧化硼粉末和铁粉末或铁加镁的混合粉末按摩尔比1:0.5～2球磨混合，在混合粉末上方放置基体，基体为不含催化剂的金属、陶瓷基片、丝网或多孔材料；步骤二，在通入惰性保护气氛下，从常温开始升温，升温速率为5～10℃/min，温度升到300～500℃时停止惰性保护气氛通入，然后通入高纯氨气，待温度升到1200～1300℃后保温1～8小时，然后停止通入高纯氨气，通入惰性保护气氛，自然降温至室温，在基体上得到氮化硼纳米片薄膜。2.根据权利要求1所述的垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，将步骤一的粉末，在惰性保护气氛中采用行星式球磨机球磨2～12小时，得到粒径2～10微米的固体粉末。3.根据权利要求1所述的垂直排列氮化硼纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中通入惰性保护气氛的流量均为20～100ml/min。4.根据权利要求1所述的垂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳娇，刘彬，郭剑锋，王鑫峰，候立安，
申请(专利权)人：中国人民解放军火箭军工程大学，
类型：发明
国别省市：