利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法技术

利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，包括：(1)以液态锌为阴极，以石墨电极为阳极，以熔融盐为电解质，液态锌与熔融盐形成两相接触区域；将二硫化钼放置在液态锌与熔融盐形成的两相接触区域，在氩气保护下进行恒电位电解，在阴极区形成含钼金属颗粒；(2)收集含钼金属颗粒，将含钼金属颗粒在设定温度下加热，除去杂质，得到金属钼。以液态存在的金属锌与熔融盐形成了良好接触的两相界面，二硫化钼在两相界面之间与金属锌与熔融盐同时具有良好的接触，钼离子被还原后在阴极区域形成含钼的金属颗粒，收集含钼的金属颗粒，在高温下进行处理，除去杂质离子后得到了纯金属钼。除去杂质离子后得到了纯金属钼。除去杂质离子后得到了纯金属钼。

【技术实现步骤摘要】
利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法


[0001]本申请属于电化学
，具体涉及利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法。

技术介绍

[0002]辉钼矿是钼的二硫化物(MoS2)，是自然界中已知的30余种含钼矿物中分布最广并具有现实工业价值的钼矿物，是提炼金属钼的最主要矿物原料。我国河南、陕西、辽宁等地产出辉钼矿。
[0003]金属钼的常规冶炼方法是通过氧化焙烧辉钼矿，将其转化为氧化物形式，再用湿法溶解形成钼酸铵，提纯制备三氧化钼，之后再通过碳热还原或氢还原的方法得到金属钼粉。该回收工艺过程繁琐，并且在煅烧过程中会不可避免地产生二氧化硫，对环境造成危害，同时二氧化硫的回收利用途径较为单一，制备出的硫酸储存及运输成本及风险较单质硫高。
[0004]目前有研究成果利用FFC法二硫化钼原位电脱硫直接制备了钼粉与单质硫，但该过程中速率较慢，受硫离子扩散的限制。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请实施例公开的技术方案是利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，该电化学方法包括：
[0006](1)以液态锌为阴极，以石墨电极为阳极，以熔融盐为电解质，液态锌与熔融盐形成两相接触区域；将二硫化钼放置在液态锌与熔融盐形成的两相接触区域，在氩气保护下进行恒电位电解，在阴极区形成含钼金属颗粒；
[0007](2)收集含钼金属颗粒，将含钼金属颗粒在设定温度下加热，除去杂质，得到金属钼。
[0008]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，恒电位电解过程在熔融盐电解池中进行，在熔融盐电解池中，液态锌设置在下部，熔融盐设置在液态锌的上方，熔融盐与液态锌形成水平的两相接触区域，二硫化钼设置在液态锌与熔融盐的两相接触区域。
[0009]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，恒电位电解的电压设定为2.4～2.7V。
[0010]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，熔融盐包括NaCl-KCl，LiCl-KCl，CsCl-KCl或CaCl
2-KCl。
[0011]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，熔融盐的温度设定为500～850℃。
[0012]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热温度高于杂质的气化温度，低于金属钼的气化温度。
[0013]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热
温度设定在907℃以上。
[0014]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒为含有钼和锌的金属混合物。
[0015]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，二硫化钼为二硫化钼烧结片。
[0016]一些实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，含钼金属颗粒的加热温度设定在950℃。
[0017]本申请实施例公开的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，以液态存在的金属锌与熔融盐形成了良好接触的两相界面，二硫化钼在两相界面之间与金属锌与熔融盐同时具有良好的接触，钼离子被还原后在阴极区域形成含钼的金属颗粒，收集含钼的金属颗粒，在高温下进行处理，除去杂质离子后得到了纯金属钼，方法工艺流程简单，便于操作控制，电解效率高，在金属钼制备领域有良好应用前景。
附图说明
[0018]图1实施例1利用二硫化钼制备金属钼电解装置示意图
[0019]图2实施例2钼离子在NaCl-KCl熔融盐中的电化学循环伏安曲线
[0020]图3实施例3钼离子与锌离子的电化学循环伏安曲线和方波伏安曲线
[0021]图4实施例4锌钼混合物的EPMA与WDS元素分布图
[0022]图5实施例4锌钼二元合金相图
[0023]图6实施例4蒸馏后产物XRD图
[0024]附图标记
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熔融盐电解池
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液态锌
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二硫化钼
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石墨电极
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电解电源
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尾气出口
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氩气入口
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含钼金属颗粒
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熔融盐电解质
具体实施方式
[0030]在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
[0031]除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
[0032]本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于
±
5％，如小于或等于
±
2％，如小于或等于
±
1％，如小于或等于
±
0.5％，如小于或等于
±
0.2％，如小于或等于
±
0.1％，如小于或等于
±
0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限
明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
[0033]在本文中，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由
……
构成”和“由
……
组成”是封闭连接词。
[0034]为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。
[0035]在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。
[0036]一些实施方式中，利用二硫化钼制备金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，其特征在于，该电化学方法包括：(1)以液态锌为阴极，以石墨电极为阳极，以熔融盐为电解质，所述液态锌与所述熔融盐形成两相接触区域；将二硫化钼放置在液态锌与熔融盐形成的两相接触区域，在氩气保护下进行恒电位电解，在阴极区形成含钼金属颗粒；(2)收集含钼金属颗粒，将含钼金属颗粒在设定温度下加热，除去杂质，得到金属钼。2.根据权利要求1所述的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，其特征在于，所述恒电位电解过程在熔融盐电解池中进行，在熔融盐电解池中，所述液态锌设置在下部，所述熔融盐设置在所述液态锌的上方，所述熔融盐与所述液态锌形成水平的两相接触区域，所述二硫化钼位于所述两相接触区域。3.根据权利要求1所述的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，其特征在于，所述恒电位电解的电压设定为2.4～2.7V。4.根据权利要求1所述的利用二硫化钼制备金属钼的电化学方法，其特征在于，所述熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋建勋，吕成，车玉思，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：