一种检测食盐中污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食盐中污染物的方法，属于分析检测技术领域。该方法是先将待测食盐样品和水混合均匀，然后将混合物送入固相微萃取和气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种检测食盐中污染物的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种采用固相微萃取（solid-phase microextraction, SPME）和气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）联用检测食盐中污染物的方法。

技术介绍

[0002]食盐作为生活中最受欢迎的调味品，很少受到化学物质污染。但在市场上曾经出现过大量有异味的岩盐，当用手摩擦时，这些异味盐会散发出强烈的汗脚气味，因此被称为“臭脚盐”。
[0003]“臭脚盐”中有什么气味成分，以及它们是否对人体健康构成威胁，是“臭脚盐”的关键问题。虽然有报道声称检测到亚硝酸盐和硫化氢，但官方的结论是，这种臭味是岩盐矿自然形成的短链脂肪酸（short-chain fatty acids, SCFAs），对人体健康无害，甚至有益于胃肠道。另有研究者们使用了顶空气相色谱-质谱（HS-GC/MS）对“臭脚盐”中的成分进行筛选，通过查询美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology, NIST）数据库，分别从盐和原盐水中鉴定出5种和13种不同的SCFAs。目前，暂无相关研究表明“臭脚盐”中是否存在其他污染物。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种采用固相微萃取（solid-phase microextraction, SPME）和气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）联用检测食盐中污染物的方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种检测食盐中污染物的方法，包括以下步骤：步骤1，样品制备：称取待测食盐样品，加入水，混合均匀；步骤2，将步骤1的混合物送入固相微萃取和气相色谱-质谱联用系统，进行污染物的非靶向扫描；步骤3，将步骤2检测到的物质由NIST数据库进行定性，使用标准物质基于保留时间和特征碎片离子进行确证，选出匹配分数超过90%、有显著响应且水溶液呈弱碱性的物质，并进一步采用外标法进行定量；所述固相微萃取的条件如下：纤维类型：DVB/CWR/PDMS提取温度：100℃提取时间：5 min转速：250 rpm萃取时间：20 min解吸时间：2 min；
气相色谱-质谱联用的条件如下：色谱柱为HP-5 MS，规格为30 m
×
0.32 mm
×
0.25 μm分流比为10:1升温程序：40℃持续2分钟，10℃/min至200℃持续5分钟，10℃/min至280℃持续2分钟扫描模式：MS2；步骤3中确定的物质为二丁胺、N, N-二丁基甲酰胺和N, N-二丁基乙酰胺。
[0006]进一步地，步骤1中水的质量为待测食盐样品质量的10%。
[0007]本专利技术的方法可以对多种食盐样品进行检测，如海盐、岩盐、井盐、竹盐、海藻盐等各类食用盐。
[0008]有益效果：本专利技术利用固相微萃取（solid-phase microextraction, SPME）和气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）联用，先用纤维对食盐样品进行固相微萃取，然后用气相色谱-串联质谱进行检测，通过全扫描模式，对扫描出的物质由NIST数据库进行定性，使用标准物质基于保留时间和特征碎片离子进行确证，根据标准物质的保留时间和碎片离子鉴定并确认3种化学污染物二丁胺、N, N-二丁基甲酰胺和N, N-二丁基乙酰胺，并对3种新发现的化学污染物进行定量。
附图说明
[0009]图1 为臭脚盐样品在MS2扫描模式下的总离子流图。
[0010]图2 为臭脚盐样品中二丁胺的质谱图。
[0011]图3 为臭脚盐样品中N, N-二丁基甲酰胺的质谱图。
[0012]图4为臭脚盐样品中N, N-二丁基乙酰胺的质谱图。
具体实施方式
[0013]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
[0014]针对目前对“臭脚盐”的研究中并未确认是否存在SCFAs之外污染物的问题，专利技术人在前期以市售精制食盐作为对照，对“臭脚盐”样品进行了摸索研究。
[0015]首先，取“臭脚盐”样品和市售的精制食盐各10g，分别进行揉搓，判断是否有异味。结果“臭脚盐”样品异味较重，而市售精制食盐无任何异味。
[0016]之后，分别取10 g样品，加入水溶解至饱和状态，测定水溶液pH。结果显示“臭脚盐”水溶液呈现弱碱性，pH值大于市售的精制食盐，这说明在“臭脚盐”样品中可能存在碱性的污染物或杂质。
[0017]最后，采用固相微萃取和气相色谱-串联质谱进一步对异味盐和对照盐进行非靶标筛选与分析。分别取“臭脚盐”样品和对照盐样品，先用DVB/CWR/PDMS固相微萃取纤维头对样品进行微萃取，再用气相色谱-质谱联用仪进行MS2扫描。预实验中当样品不加水时，MS2扫描两个样品响应无显著差异，加水量较大时，“臭脚盐”样品中响应高的几个物质峰面积明显减小，因此实际检测时选择在样品中加入样品质量10%的纯水进行实验。
[0018]具体地：所述固相微萃取条件如下：提取温度：100℃；提取时间：5 min；转速：250 rpm；萃取时间：20 min；解吸时间：2 min。
[0019]气相色谱-质谱联用的条件如下：色谱柱为HP-5 MS，规格为30 m
×
0.32 mm
×
0.25 μm；分流比为10:1；升温程序：40℃持续2分钟，10℃/min至200℃持续5分钟，10℃/min至280℃持续2分钟。
[0020]将“臭脚盐”样品和对照盐样品中扫描出的未知化合物，采用NIST谱图库进行比对分析，选择匹配分数大于90，对照盐样品中没有而“臭脚盐”中有显著强度，且水溶液呈碱性的物质，发现了二丁胺、N,N-二丁基甲酰胺和N,N-二丁基甲酰胺三个化合物。MS2扫描模式下的总离子流图见图1，扫描出的三种化合物质谱图分别见图2-4。进一步以三种化合物标准物质在相同的色谱质谱条件下进行检测，通过比较保留时间和碎片离子，对化合物进行了确证。
[0021]通过专利技术人前期的实验，在多批“臭脚盐”样品中检测到了3种化学污染物二丁胺、N, N-二丁基甲酰胺和N, N-二丁基乙酰胺，之后进一步对3种新发现的化学污染物进行了定量分析。
[0022]实施例1称取氯化钠4 g，加入400 μL纯水，再加入系列二丁胺、N, N-二丁基甲酰胺和N, N-二丁基乙酰胺标准溶液，配置成系列浓度梯度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测食盐中污染物的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，样品制备：称取待测食盐样品，加入水，混合均匀；步骤2，将步骤1的混合物送入固相微萃取和气相色谱-质谱联用系统，进行非靶向扫描；步骤3，将步骤2检测到的物质由NIST数据库进行定性，并进一步采用外标法进行定量；所述固相微萃取的条件如下：纤维类型：DVB/CWR/PDMS提取温度：100℃提取时间：5 min转速：250 rpm萃取时间：20 min解吸时间：2 min；气相色谱-质谱联用的条件如下：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张驰，吴肖肖，杨淼，梅秀明，蒋迪尧，张露，顾慧丹，乔玲，纪晗旭，王灿，
申请(专利权)人：南京市产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：