一种纳米棒状碳材制造技术

本发明专利技术提供了一种纳米棒状碳材的制备方法，所述碳棒的尺寸、大小、形状几乎一致，纳米碳棒高度分散、各向均匀，所述碳棒可用于石墨烯分散插层剂，可用于碳材电极的原材料，可以用催化剂载体，应用领域广泛。应用领域广泛。应用领域广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米棒状碳材


[0001]本专利技术涉及一种纳米棒状碳材，属于使用模板制备碳材料的领域，尤其涉及使用电化学阳极氧化的方法制备纳米碳材领域。
技术背景
[0002]自从1991年日本电气公司的S. Iijima在制备C
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时发现了碳纳米管，越来越多的纳米碳材料已被人们所发现。总的来说，这些碳材料一可以根据维度分为三类:(I)零维，指材料在空间的三个维度均在纳米尺度，如碳纳米颗粒(C carbon nanoparticle, CNP )，碳的团簇等;(2)一维，指在空间内有两维处在纳米尺度，如碳纳米管C carbon nanotube, CNT )，碳纳米棒(carbon nanorod)}碳纳米纤维(carbon nanofiber, CNF)等;(3)二维，指在空间，扫有一维处在纳米尺度，如石墨烯(graphene )。
[0003]目前而言，现有技术中，碳材的制备主要集中于模板法制备碳材，并用于制备介孔碳材料，如硬模板法和软模板法，其中硬模板：大部分的介孔二氧化硅都可以作为硬模板用来合成介孔碳材料，硬模板的介观结构在一定程度上直接决定了最后所得碳的介观结构，为反相复制的原来硬模板的介观结构，因此，碳的介观结构间接的反映了原来硬模板的结构，这也为人们更好的理解和认识硬模板的介观结构提供了基础。软模板法：借鉴有机-无机共组装合成介孔氧化硅材料的合成经验，发展了基于有机-有机共组装的软模板法来合成介孔碳路线。利用有机-有机共组装方法来合成介孔高分子，重要的是有些介孔高分子可以碳化转化为介孔碳。因此，在软模板法合成介孔氧化硅、介孔高分子的基础上，利用软模板法合成介孔碳也得到了蓬勃的发展。
[0004]简单而言，现有技术中均是通过模板反制备介孔碳，鲜有使用模板法制备碳棒，尤其是制备尺寸、形状、外观几乎完全相同的介孔纳米碳棒的制备方法。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种纳米棒状碳材，其特征在于所述棒状碳材的一端为圆弧状，一端为平线状，所述棒状碳材在溶液中高度分散，尺寸均匀一致，长度为10-20μm，棒的直径为0.5-0.7μm。
[0007]进一步的，所棒状碳材通过硬模板法制备，所述硬模板为铝材阳极氧化膜的多孔层，所述阳极氧化膜的制备方法如下，将经过预处理的铝材为阳极，惰性铅材料为阴极，采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液，电流密度1-2A/dm2，时间30-100min，温度20-30
o
C，获得阳极氧化膜铝材。
[0008]进一步的，所述预处理：脱脂-水洗-酸洗-水洗-碱蚀-水洗-出光-水洗，其中脱脂溶液：碳酸氢钠45g/ L，碳酸钠45g/ L，温度40
o
C；酸洗液：氢氟酸0.02g/L，硫酸4g/ L，表面活性剂1g/ L，温度室温; 碱蚀液：氢氧化钠45 g/L，葡萄糖酸钠1 g/L，温度40
o
C，时间2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，时间2-3min 。
[0009]进一步的，阳极氧化后，进行扩孔处理，获得的氧化膜的厚度为10-20微米，孔径为0.5-0.7μm；所述扩孔处理为：将获得的阳极氧化膜铝材于35
o
C下，使用5-7wt.%磷酸进行扩孔，时间为40-50min，真空干燥。
[0010]进一步的，所述棒状碳材的前驱体为沥青树脂聚合物，所述前驱体的制备过程为：将苯甲醛、蒽、浓硫酸装入三口瓶中，使用氮气排空，于135
o
C持续搅拌条件下获得黑色沥青树脂产物，并使用丙醇反复洗涤、过滤、干燥获得淡黄色粉末固体，将所述淡黄色粉末溶于四氢呋喃中搅拌30min，然后加入步骤（1）中获得的扩孔后的氧化膜铝材，继续搅拌，并辅助抽真空，填充12-24h，然后旋转蒸发得到淡黄色氧化膜铝材，进一步与氮气氛围，800
o
C下碳化4h。
[0011]进一步的，所述抽真空的真空度为10-20Pa。
[0012]进一步的，将碳化后的铝材进行机械抛光，所述机械抛光为抛光轮打磨，用于除去阳极氧化膜多孔层之上的非孔道内碳材。
[0013]进一步的，所述硬模板通过强酸腐蚀除去，强酸为15wt.%的H2SO4和10wt.%的HNO3，体积比为VH2SO4:VHNO
3 =1:1，在搅拌条件下，于100 o
C回流处理3 h。
[0014]进一步的，所述溶液为去离子水、乙醇或丙酮等有机溶剂中的一种或多种。
[0015]一种纳米棒状碳材的制备方法，如下步骤：（1）以铝材为基材，通过电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜；所述氧化膜的厚度为10-20微米，孔径为0.5-0.7μm；（2）以所述多孔氧化膜为硬模板，以沥青树脂聚合物为碳源，将碳源多次重复填充于所述氧化膜孔道内；（3）机械打磨步骤（2）获得的材料；（4）强酸腐蚀步骤（3）获得的材料，除去硬模板；（5）洗涤、干燥。
[0016]关于制备方法：如附图1所示，对基材进行预处理-阳极氧化制备硬模板-填充-抛光-腐蚀最终获得纳米碳棒。
[0017]（1）关于预处理：无论何种表面处理工艺，要获得好效果，清洁表面是首要的条件，本申请希望获得纳米孔道均匀，厚度一致的阳极氧化膜，因此预处理为获得各向均匀氧化膜的基础，本专利技术基材经过预处理：脱脂-水洗-酸洗-水洗-碱蚀-水洗-出光-水洗。
[0018]其中脱脂溶液：碳酸氢钠45g/ L，碳酸钠45g/ L，温度40
o
C，工件在进行表面处理之前，必须先除去表面的油污，才能保证转化膜与基体金属的结合强度，保证转化膜化学反应的顺利进行，获得质量合格的转化膜层。
[0019]酸洗液：氢氟酸0.02g/L，硫酸4g/ L，表面活性剂1g/ L，温度室温，用酸洗除去表面的污物和氧化物，同时不会发生氢脆，铝合金的酸性脱脂机理是：将铝表面的氧化物溶去，使油污松动，利用水流作用使油污离开金属表面。
[0020]碱蚀液：氢氧化钠45 g/L，葡萄糖酸钠1 g/L，温度40
o
C，时间2-3min，铝合金工件，经过脱脂工艺后，还不能进行转化膜处理，表面一般存在自然氧化膜，加工条纹等缺陷，需要进行腐蚀处理去除自然氧化膜，活化表面。碱性腐蚀是最常用的腐蚀工艺，主要成分是ＮａＯＨ溶液，它成本低，维护管理容易，用于除去酸洗无法除去的氧化膜。
[0021]出光液：350g/L硝酸溶液，时间2-3min，。经酸碱腐蚀后的工件，表面常发暗，这是
因为含铜较高的铝合金表面，有铜氧化物的存在，形成黑色挂灰。为使工件表面光亮，通常再在硝酸溶液中进行出光处理。
[0022]（2）关于阳极氧化：采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液，电流密度1-2A/dm2，时间30-100min，温度20-30
o
C，获得阳极氧化膜铝材厚度为10-20微米，孔径集中于500nm以下，孔径较小，如附图5所示，所述孔径不利于后续的填充碳前驱体，因此将获得的阳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米棒状碳材，其特征在于所述棒状碳材的一端为圆弧状，一端为平线状，所述棒状碳材在溶液中高度分散，尺寸均匀一致，长度为10-20μm，棒的直径为0.5-0.7μm。2.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材，其特征在于所述棒状碳材通过硬模板法制备，所述硬模板为铝材阳极氧化膜的多孔层，所述阳极氧化膜的制备方法如下，将经过预处理的铝材为阳极，惰性铅材料为阴极，采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液，电流密度1-2A/dm2，时间30-100min，温度20-30
o
C，获得阳极氧化膜铝材。3.如权利要求2所述的一种纳米棒状碳材，其特征在于所述预处理：脱脂-水洗-酸洗-水洗-碱蚀-水洗-出光-水洗，其中脱脂溶液：碳酸氢钠45g/ L，碳酸钠45g/ L，温度40
o
C；酸洗液：氢氟酸0.02g/L，硫酸4g/ L，表面活性剂1g/ L，温度室温; 碱蚀液：氢氧化钠45 g/L，葡萄糖酸钠1 g/L，温度40
o
C，时间2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，时间2-3min 。4.如权利要求2所述的一种纳米棒状碳材，其特征在于阳极氧化后，进行扩孔处理，获得的氧化膜的厚度为10-20微米，孔径为0.5-0.7μm；所述扩孔处理为：将获得的阳极氧化膜铝材于35
o
C下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵伟，
申请(专利权)人：赵伟，
类型：发明
国别省市：