一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，包括光催化剂四氨基酞菁铁的制备，然后制备羧甲基蒙脱石，最后利用酰胺反应将四氨基酞菁铁接枝到蒙脱石上，得到具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料。按照本发明专利技术公开的方法制备得到的吸附材料对环境污染物吸附量高、应用范围广，可广泛应用于养殖场废水、化工厂废水等污水体系，如应用于有机染料孔雀绿的催化降解，具有良好的发展前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法


[0001]本专利技术属于环境功能吸附材料的制备
，具体涉及一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法。

技术介绍

[0002]染料废水中的有机污染物可以通过呼吸、饮食或皮肤接触进入人体，从而影响人体的身体健康，严重会导致癌变。因此针对有机污染物的治理迫在眉睫。目前处理此类污染物的方法最常用的是吸附法，但针对有机污染物孔雀绿吸附降解的研究较少。因此，研发一种高效、催化降解孔雀绿的处理技术成为当前的关注热点。
[0003]蒙脱石(Montmorillonite)是一种含水层状结构硅酸盐矿物，有较高的离子交换容量，具有较高的吸水膨胀能力，蒙脱石表面含有的羟基基团易于改性，使其运用到化学反应中以产生吸附作用和净化作用。目前已有许多专利涉及蒙脱石吸附材料的研究。例如，专利公开号为CN109437362的专利公开了一种利用蒙脱石吸附剂吸附恩诺沙星的方法。专利公开号为CN10881620的专利公开了一种插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，可用于吸附污水中重金属离子。从已有的专利来看，现有的蒙脱石吸附材料大多制备复杂，吸附降解性较差，而且针对有机污染物孔雀绿的蒙脱石吸附材料鲜有报道。因此，开展以天然矿物质为绿色原料、高效吸附、针对孔雀绿为目标污染物的光催化降解吸附材料的研究极有必要。

技术实现思路

[0004]为解决目前废水中有机污染物难以生物降解的问题，本专利技术提出了一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，可以实现对有机污染物孔雀绿的高效吸附和催化降解，具有一定的实际应用价值。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)四硝基酞菁铁的制备
[0008]4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮气保护、175～200℃下回流3～5h；反应结束后趁热过滤、洗涤、除杂、干燥、研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁。
[0009]具体的制备路线为：
[0010][0011]所述的4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为3.0～3.5g：1g：3～4mL：30～40mL。
[0012]所述的洗涤依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤2～3次，用2％～4％的盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤。
[0013]作为优选，干燥的条件为90～100℃下真空干燥12～15h。
[0014](2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备
[0015]将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)缓慢搅拌溶解结晶的硫化钠，加热达到70～75℃时加快搅拌转速，70～75℃恒温反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥、冷却后研细，即得黑色粉末状四氨基酞菁铁FeTAPc。
[0016]其具体的制备路线为：
[0017][0018]所述的四硝基酞菁铁、硫化钠、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量体积比为1g：4～4.5g：25～30mL。
[0019]所述的加快搅拌转速，为控制转速在800-1000r/min，不要让液体飞溅。
[0020]所述的洗涤先用甲醇洗涤2～3次，再用去离子水洗至中性。
[0021]作为优选，干燥的条件为90～100℃下真空干燥12～15h。
[0022](3)羧甲基蒙脱石的制备
[0023]将蒙脱石分散于NaOH溶液中，升温至60～70℃，搅拌20～30min。将配置好的氯乙酸水溶液用恒压滴液漏斗逐滴缓缓加入上述反应液中，约40～50min滴加完毕。反应4～5h后，用30％～36％的浓盐酸将反应液的pH值调至9.5～10.5，反应液逐渐滴入盛有甲醇的烧杯中，滴加完毕后室温放置10～12h。过滤、干燥，收集白色粉末状产物，即羧甲基蒙脱石。
[0024]其具体的制备路线如下：
[0025][0026]所述的NaOH溶液的质量分数为25～30％。
[0027]所述的蒙脱石、NaOH、氯乙酸的质量比为9～9.2：5：6.4～6.7。
[0028]所述的氯乙酸水溶液的摩尔浓度为1～1.2mol/L。
[0029]作为优选，干燥的条件为50～70℃下真空干燥5～7h。
[0030](4)光催化功能蒙脱石吸附材料(M-FeTAPc)的制备
[0031]将步骤(3)制备的羧甲基蒙脱石和步骤(2)制备的四氨基酞菁铁(Fe-TAPc)分散于水和三乙醇胺的混合溶液中，80～90℃搅拌反应24～36h。旋转蒸发出大部分溶剂，旋转蒸发后的体积为蒸发前体积的1/8～1/5。在剧烈搅拌条件下，将剩余液体倒入无水乙醇中，4～5℃冷藏14～18h，离心，洗涤，得到光催化功能蒙脱石吸附材料(M-FeTAPc)。
[0032]其具体的制备路线如下：
[0033][0034]所述的羧甲基蒙脱石、四氨基酞菁铁(FeTAPc)、水和三乙醇胺混合溶液的质量体积比为1g：2.2～2.6g：25～30mL。
[0035]所述的水和三乙醇胺混合溶液中水、三乙醇胺的体积比为1.3～1.6：1。
[0036]所述的洗涤用水和乙醇的混合溶液洗涤3～5次。
[0037]本专利技术提供了一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，可以针对环境中的有机污染物，尤其是孔雀绿，进行有效吸附和催化降解；材料采用天然无机矿物质为基底，具有操作简便、吸附效率高，可广泛应用于含有机污染物的污水体系吸附，具有良好的发展前景。
[0038]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：具有原材料易得、应用范围广、生产成本低、环保的特性。可在高效吸附污水体系中有机污染物的同时达到在可见光下催化降解的双重作用。
附图说明
[0039]图1为实施例1制备的具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料与普通蒙脱石光催化降解孔雀绿的性能曲线。
具体实施方式
[0040]以下结合具体实施方式和附图对本专利技术的技术方案作进一步详细描述：
[0041]实施例1：
[0042]一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料(M-FeTAPc)的制备方法，包括以下步骤。
[0043](1)四硝基酞菁铁的制备
[0044]在250mL三口烧瓶中依次加入60mL乙二醇、6.02g 4-硝基邻苯二甲腈、2g氯化亚铁和6mL 1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯；装上冷凝管，通入氮气保护，在180℃下回流3h；反应结束后趁热过滤，依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤两次，用2％盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤；冷却后研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁。
[0045](2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备
[0046]称取上述四硝基酞菁铁粉末3.20g、硫化钠12.4g置于250mL烧瓶中，加入约本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：(1)四硝基酞菁铁的制备4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮气保护、175～200℃下回流3～5h；反应结束后趁热过滤、洗涤除杂、干燥、研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁；(2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加热缓慢搅拌溶解结晶的硫化钠，达到70～75℃时加快搅拌转速，70～75℃恒温反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥、冷却后研细，即得黑色粉末状四氨基酞菁铁FeTAPc；(3)羧甲基蒙脱石的制备将蒙脱石分散于NaOH溶液中，升温至60～70℃，搅拌20～30min得到反应液，将配置好的氯乙酸水溶液用恒压滴液漏斗逐滴缓缓加入上述反应液中，40～50min滴加完毕，反应4～5h后，用30％～36％的浓盐酸将pH值调至9.5～10.5，再逐渐滴入盛有甲醇的烧杯中，滴加完毕后室温放置10～12h，过滤、干燥，收集白色粉末状产物，即羧甲基蒙脱石；(4)光催化功能蒙脱石吸附材料(M-FeTAPc)的制备将步骤(3)制备的羧甲基蒙脱石和步骤(2)制备的四氨基酞菁铁(Fe-TAPc)分散于水和三乙醇胺的混合溶液中，80～90℃搅拌反应24～36h，然后旋转蒸发出大部分溶剂，在剧烈搅拌条件下，将剩余液体倒入无水乙醇中，4～5℃冷藏14～18h，离心，洗涤，得到具有光催化功能的蒙脱石吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为3.0～3.5g：1g：3～...

【专利技术属性】
技术研发人员：何刚刚，
申请(专利权)人：何刚刚，
类型：发明
国别省市：