提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法。该方法包括以下步骤：a：将待提纯的多钒酸铵粉碎，然后加入到置换液中，接着调节pH值至pH值＜7，然后加热进行反应，反应完成后进行过滤，得到提纯的多钒酸铵和反应后的溶液；b：将反应后的溶液作为置换液返回步骤a中循环使用，当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用，得到废水；c：将循环使用后得到的废水进行预处理，然后作为沉钒剂返回沉钒工序中。该方法利用高浓度铵盐溶液进行提纯，不仅可以多次处理多钒酸铵，还可以作为沉钒母液的铵盐，实现该工艺步骤废水的零排放。实现该工艺步骤废水的零排放。

【技术实现步骤摘要】
提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法。

技术介绍

[0002]在氧化钒的生成过程中，多钒酸铵是非常重要的中间产物。沉钒母液中含有较高的阳离子，如钠化碱性浸出液中含有较高Na、K、Fe，阴离子中主要有磷酸根、硅酸根，在沉淀多钒酸铵的过程中，这些杂质离子会吸附到多钒酸铵颗粒中，普通的方法一般只能去除少量的离子，很难达到高纯度多钒酸铵的质量要求。
[0003]在中国专利申请CN200710201754.3中以传统的钠化焙烧-水浸工艺生产的含钒溶液为原料，先使钒与加入的钙化合物结合生成钒酸钙，然后用碳酸氢铵与钒酸钙反应，使钒转入溶液，而钙生成更难溶的碳酸钙，分离后的溶液在适当的pH和加热条件下生成多钒酸铵。经过生成钒酸钙再溶解的过程后,可获得∑(Na2O+K2O)＜0.1％的多钒酸铵，用该多钒酸铵可生产钾钠含量很低的三氧化二钒和五氧化二钒。该法的关键在于生成钒酸钙，但生成过程中又会形成含钒的碳酸钙，且产生的多钒酸铵仍然会有较高的钠、钾离子，不能达到高纯多钒酸铵的目的。
[0004]在中国专利申请CN201810706084.9中，公开了一种多钒酸铵的连续洗涤纯化方法,属于湿法冶金
多钒酸铵料浆过滤得到上层液和多钒酸铵固体A，多钒酸铵固体A分批依次洗涤；第1批多钒酸铵固体A加入新水进行第一次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体B和一级滤液,一级滤液和所述上层液进行净化处理；多钒酸铵固体B加入新水进行第二次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体C和二级滤液；多钒酸铵固体C加入新水进行第三次洗涤,过滤得到多钒酸铵和三级滤液；所得二级滤液和三级滤液用于下一批次多钒酸铵的洗涤。本专利技术方法可以降低洗水用量,同时减少废水处理成本。该方法仍然洗涤次数有三次，会产生大量的废水，且多钒酸铵仍然会有较高的杂质。
[0005]在中国专利申请CN201910476311.8中，涉及一种制备高纯多钒酸铵的方法,所述方法为：向含钒溶液中加入硫酸亚铁,搅拌进行反应；反应完成后加入硅沉淀剂，搅拌反应后固液分离；然后利用氨基磷酸树脂对固液分离得到的溶液进行一次吸附；一次吸附完成后,利用亚胺二乙酸鳌合树脂对溶液进行二次吸附；向二次吸附后的溶液中加入硫酸铵进行沉钒,固液分离后得到多钒酸铵产品。该方法比较繁琐，成本较高，产生大量的废水。
[0006]以上3种专利申请是目前多钒酸铵制备及提纯的典型方法，基本都会产生大量的废水，产品的纯度也基本受限。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的提纯多钒酸铵产生大量废水，产品的纯度受限的问题，提供一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法。该方法采用高浓度的铵盐作为介质，调节酸碱度后，可以加速杂质的溶出，大幅度提高多钒酸铵的纯度。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
[0009]a：将待提纯的多钒酸铵粉碎，然后加入到置换液中，接着调节pH值至pH值＜7，然后加热进行反应，反应完成后进行过滤，得到提纯的多钒酸铵和反应后的溶液；
[0010]b：将反应后的溶液作为置换液返回步骤a中循环使用，当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用，得到废水；
[0011]c：将循环使用后得到的废水进行预处理，然后作为沉钒剂返回沉钒工序中；
[0012]其中，在步骤a中，所述置换液为铵盐溶液，浓度为10～35重量％。
[0013]优选地，在步骤a中，所述待提纯的多钒酸铵的纯度大于80重量％。
[0014]优选地，在步骤a中，所述待提纯的的多钒酸铵是由钠化碱性浸出液、钙化焙烧酸性浸出液、石煤浸出液或废催化剂浸出液进行沉钒工序得到。
[0015]优选地，在步骤a中，置换液与粉碎的多钒酸铵之间的液固比为20～1mL/g。
[0016]优选地，所述铵盐选自硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的至少一种。
[0017]优选地，在步骤a中，所述反应的温度为25～100℃。
[0018]优选地，在步骤a中，所述反应的时间为10～180min。
[0019]优选地，在步骤a中，调节pH值至pH值＝1.5～3.5。
[0020]优选地，在步骤c中，所述预处理的具体过程包括：加入pH调节剂将pH值调节至8～12，然后过滤杂质。
[0021]优选地，所述pH调节剂选自氨水、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。
[0022]本专利技术所述的方法，利用高浓度铵盐溶液进行提纯，不仅可以多次处理多钒酸铵，还可以作为沉钒母液的铵盐，实现该工艺步骤废水的零排放；具有工艺简单易用、设备要求低、操作方便、成本低等优势，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
[0023]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0024]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0025]本专利技术提供一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
[0026]a：将待提纯的多钒酸铵粉碎，然后加入到置换液中，接着调节pH值至pH值＜7，然后加热进行反应，反应完成后进行过滤，得到提纯的多钒酸铵和反应后的溶液；
[0027]b：将反应后的溶液作为置换液返回步骤a中循环使用，当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用，得到废水；
[0028]c：将循环使用后得到的废水进行预处理，然后作为沉钒剂返回沉钒工序中；
[0029]其中，在步骤a中，所述置换液为铵盐溶液，浓度为10～35重量％。
[0030]在本专利技术中，采用高浓度的铵盐作为介质，调节酸碱度后，可以加速杂质的溶出，
大幅度提高多钒酸铵的纯度。在具体的实施方式中，所述铵盐溶液的浓度可以为10重量％、12重量％、15重量％、18重量％、20重量％、23重量％、25重量％、27重量％、30重量％、33重量％或35重量％。
[0031]在本专利技术中，置换液可以循环使用，随着循环使用次数的增加，置换液中会累积杂质，影响得到的提纯的所钒酸铵的纯度。当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用。
[0032]在优选的实施方式中，在步骤a中，所述待提纯的多钒酸铵的纯度大于80重量％。
[0033]在本专利技术中，待提纯的多钒酸铵由沉钒工艺得到，可以含水或者不含水。在优选的实施方式中，在步骤a中，所述待提纯的的多钒酸铵是由钠化碱性浸出液、钙化焙烧酸性浸出液、石煤浸出液或废催化剂浸出液进行沉钒工序得到。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a：将待提纯的多钒酸铵粉碎，然后加入到置换液中，接着调节pH值至pH值＜7，然后加热进行反应，反应完成后进行过滤，得到提纯的多钒酸铵和反应后的溶液；b：将反应后的溶液作为置换液返回步骤a中循环使用，当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用，得到废水；c：将循环使用后得到的废水进行预处理，然后作为沉钒剂返回沉钒工序中；其中，在步骤a中，所述置换液为铵盐溶液，浓度为10～35重量％。2.根据权利要求1所述的提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，其特征在于，在步骤a中，所述待提纯的多钒酸铵的纯度大于80重量％。3.根据权利要求1或2所述的提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，其特征在于，在步骤a中，所述待提纯的的多钒酸铵是由钠化碱性浸出液、钙化焙烧酸性浸出液、石煤浸出液或废催化剂浸出液进行沉钒工序得到。4.根据权利要求1或2所述的提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘元平，刘元洪，
申请(专利权)人：德昌湧鑫钒业有限公司德昌久源钒钛特种合金有限公司，
类型：发明
国别省市：