一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将碳源、硅源溶于乙醇水溶液中，得到溶液A；S2、将锂盐、铁盐溶于去离子水中，得到溶液B；S3、在加热搅拌条件下将溶液B分多次滴加到溶液A中，滴加完毕后继续加热搅拌直至形成凝胶；S4、将凝胶烘干、研磨，得到前驱体粉末，然后在惰性气氛下煅烧，冷却后即得产物。本发明专利技术制备的碳包覆硅酸铁锂形貌可控，颗粒均匀，粒径小，制得的硅酸铁锂具有较高的电子和离子电导率，能发挥出较高的比容量。的比容量。的比容量。

【技术实现步骤摘要】
一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池正极材料
，尤其涉及一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的发展，人们对于能源的需求越来越大，传统的化石能源的开采使用量也越来越大，化石能源不可再生，同时在使用过程中还会对环境产生大量的污染，发展新能源是解决这个问题的有效方法。因此，锂离子电池得到了广泛的应用。锂离子电池主要包含正极、负极、隔膜、电解液。其中正极材料的比容量直接影响着锂离子电池的能量密度。目前商业化的正极材料主要有磷酸铁锂和三元材料，三元材料虽然比容量高，但存在安全风险，磷酸铁锂具有高安全性，但是其理论比容量较低，为170mAh，实际发挥150mAh左右。直接影响着锂离子电池的能量密度。硅酸铁锂具有高的理论比容量，达到320mAh，但是由于其离子和电子电导率较低，使得其实际发挥的比容量较低，无实际使用价值。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料及其制备方法，目的是提高硅酸铁锂的实际发挥比容量。
[0004]本专利技术提出的一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1、将碳源、硅源溶于乙醇水溶液中，得到溶液A；
[0006]S2、将锂盐、铁盐溶于去离子水中，得到溶液B；
[0007]S3、在加热搅拌条件下将溶液B分多次滴加到溶液A中，滴加完毕后继续加热搅拌直至形成凝胶；
[0008]S4、将凝胶烘干、研磨，得到前驱体粉末，然后在惰性气氛下煅烧，冷却后即得产物。
[0009]优选地，所述步骤S3中，将溶液B分3～10次滴加到溶液A中，每次滴加的时间间隔为2～10min，每次的滴加量为溶液B总体积的10～40％。
[0010]优选地，所述步骤S4中，煅烧的具体方法为：以1～5℃/min的升温速率从室温升温至300～500℃，保温120～300min，再以1～5℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温240～360min，即可。
[0011]优选地，所述惰性气氛为氩气、氮气、氦气中的至少一种。
[0012]优选地，所述步骤S4中，烘干的温度为60～100℃。
[0013]优选地，所述硅源、锂盐、铁盐的摩尔比为1:(0.5～2):(0.5～2)；所述硅源与碳源的摩尔比为1：(0.5～5)。
[0014]优选地，所述乙醇水溶液由无水乙醇和去离子水按体积比1：(0.2～1.6)混合得到。
[0015]优选地，所述溶液A中，碳源的浓度为0.05～0.5mol/L。
[0016]优选地，所述溶液B中，锂盐的浓度为0.02～0.1mol/L，铁盐的浓度为0.02～0.1mol/L。
[0017]优选地，所述碳源为酒石酸，所述硅源为正硅酸乙酯。
[0018]优选地，所述锂盐为硝酸锂、草酸锂、甲酸锂中的至少一种，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的至少一种。
[0019]一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料，由上述制备方法得到。
[0020]本专利技术的有益效果如下：
[0021]本专利技术制备的碳包覆硅酸铁锂形貌可控，颗粒均匀，粒径小，制得的硅酸铁锂具有较高的电子和离子电导率，能发挥出较高的比容量。
附图说明
[0022]图1为实施例1碳包覆硅酸铁锂材料的SEM图；
[0023]图2为实施例2碳包覆硅酸铁锂材料的SEM图；
[0024]图3为实施例3碳包覆硅酸铁锂材料的SEM图；
[0025]图4为实施例1碳包覆硅酸铁锂材料的XRD图；
[0026]图5为实施例1碳包覆硅酸铁锂材料制成的扣式电池的充放电曲线图。
具体实施方式
[0027]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，包括下述步骤：
[0030]S1、将无水乙醇和去离子水按体积比1:1混合得到乙醇水溶液，然后将酒石酸、正硅酸乙酯溶于适量乙醇水溶液中，得到溶液A，溶液A中酒石酸的浓度为0.1mol/L，正硅酸乙酯的浓度为0.1mol/L；
[0031]S2、将硝酸锂、硝酸铁溶于适量去离子水中，得到溶液B，溶液B中硝酸锂的浓度为0.1mol/L，硝酸铁的浓度为0.1mol/L；
[0032]S3、在80℃加热搅拌条件下将100mL溶液B分3次滴加到100mL溶液A中，其中，第一次滴加溶液B总体积的30％，第二次滴加溶液B总体积的30％，第三次滴加溶液B总体积的40％，第一次滴加与第二次滴加的时间间隔为5min，第二次滴加与第三次滴加的时间间隔为5min，滴加完毕后继续加热搅拌直至形成凝胶；
[0033]S4、将凝胶在60℃烘干后研磨，得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末在氩气气氛下，于管式炉中以2℃/min的升温速率从室温升温至300℃，保温120min，再以2℃/min的升温速率升温至650℃，保温300min，自然冷却至室温后得到产物。
[0034]实施例2
[0035]一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，包括下述步骤：
[0036]S1、将无水乙醇和去离子水按体积比7:3混合得到乙醇水溶液，然后将酒石酸、正硅酸乙酯溶于适量乙醇水溶液中，得到溶液A，溶液A中酒石酸的浓度为0.05mol/L，正硅酸乙酯的浓度为0.1mol/L；
[0037]S2、将硝酸锂、硝酸铁溶于适量去离子水中，得到溶液B，溶液B中硝酸锂的浓度为
0.1mol/L，硝酸铁的浓度为0.1mol/L；
[0038]S3、在60℃加热搅拌条件下将100mL溶液B分5次滴加到100mL溶液A中，其中，第一次滴加溶液B总体积的20％，第二次滴加溶液B总体积的20％，第三次滴加溶液B总体积的20％，第四次滴加溶液B总体积的20％，第五次滴加溶液B总体积的20％，第一次滴加与第二次滴加的时间间隔为5min，第二次滴加与第三次滴加的时间间隔为5min，第三次滴加与第四次滴加的时间间隔为5min，第四次滴加与第五次滴加的时间间隔为5min，滴加完毕后继续加热搅拌直至形成凝胶；
[0039]S4、将凝胶在60℃烘干后研磨，得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末在氩气气氛下，于管式炉中以2℃/min的升温速率从室温升温至300℃，保温120min，再以2℃/min的升温速率升温至650℃，保温300min，自然冷却至室温后得到产物。
[0040]实施例3
[0041]一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，包括下述步骤：
[0042]S1、将无水乙醇和去离子水按体积比1:1混合得到乙醇水溶液，然后将酒石酸、正硅酸乙酯溶于适量乙醇水溶液中，得到溶液A，溶液A中酒石酸的浓度为0.3mol/L，正硅酸乙酯的浓度为0.1mol/L；
[0043]S2、将硝酸锂、硝酸铁溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碳源、硅源溶于乙醇水溶液中，得到溶液A；S2、将锂盐、铁盐溶于去离子水中，得到溶液B；S3、在加热搅拌条件下将溶液B分多次滴加到溶液A中，滴加完毕后继续加热搅拌直至形成凝胶；S4、将凝胶烘干、研磨，得到前驱体粉末，然后在惰性气氛下煅烧，冷却后即得产物。2.根据权利要求1所述的高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，溶液B分3～10次滴加到溶液A中，每次滴加的时间间隔为2～10min，每次的滴加量为溶液B总体积的10～40％。3.根据权利要求1或2所述的高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述硅源、锂盐、铁盐的摩尔比为1:(0.5～2):(0.5～2)；所述硅源与碳源的摩尔比为1：(0.5～5)。4.根据权利要求1～3任一项所述的高比容量碳包覆硅酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，煅烧的具体方法为：以1～5℃/min的升温速率从室温升温至300～500℃，保温120～300min，再以1～5℃/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙超，应慧，耿斌，马振，周德清，李庆余，
申请(专利权)人：安徽益佳通电池有限公司，
类型：发明
国别省市：