一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法，属于改性硅油整理剂技术领域。本发明专利技术以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)改性的羟烷基聚硅氧烷和环已烷

【技术实现步骤摘要】
一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法，属于改性硅油整理剂


技术介绍

[0002]真丝织物具有手感柔软滑爽、光泽亮丽和吸湿透气等优点，并且穿着舒适，深受人们的喜爱。但是真丝织物洗涤后容易起皱的缺陷限制了它的应用，因此真丝织物的抗皱整理已受到越来越多的关注。有机硅整理剂是整理织物效果最为突出的一类柔软剂，在纺织领域应用极为广泛、性能极其优异，能有效地赋予织物柔软、平滑、吸湿、抗静电及抗菌等多种性能，而且聚硅氧烷具有优良的润滑性和成膜性，经过整理后的织物纤维表面形成一层薄薄的有机硅膜，有效地阻止了棉纤维的原纤化和改善织物的蓬松柔软性，降低纤维表面的摩擦系数，改善经纬纱之间的摩擦阻力，使织物具有持久性的柔软，爽滑的手感。
[0003]目前已有采用环氧改性聚硅氧烷整理剂应用于真丝的抗皱整理，整理后的真丝织物具有较好的抗皱效果。但是环氧基的反应性不是很高，因此其与纤维上的反应性基团发生的交联反应不充分，使得整理织物的抗皱效果不够理想。有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，则其必须具有与织物上活性基团反应的基团。一般反应性有机硅类交联剂分子链中含有氨基、环氧基、羟基和乙烯基等活性基团，往往是在两端或分子链中采用反应性基团改性。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易相互制约。因而现有的有机硅整理剂的抗皱效果依然有待进一步的提升。
专利
技术实现思路

[0004][技术问题][0005]有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，必须具有与织物上活性基团反应的基团。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易发生相互制约的作用。
[0006][技术方案][0007]针对上述问题，本专利技术提供了一种异氰酸酯聚醚改性硅油整理剂的制备方法，本专利技术以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)改性的羟烷基聚硅氧烷和环已烷-1,3二异氰酸酯为原料，辛酸亚锡为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端聚醚硅氧烷预聚物，并以此预聚物为原料，乙二醇作为封端剂，反应后得到醇封端异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷。
[0008]本专利技术提供了一种制备异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷的方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0009](1)将环已烷-1,3二异氰酸酯溶于有机溶剂中，在氮气保护条件下，搅拌并升温至 45～55℃，向其中滴加甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷，滴加完成后升温至 65
～75℃，加入催化剂，反应2～4h，得到异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷预聚物；
[0010](2)将步骤(1)中制备的异氰酸酯基封端聚醚硅氧烷预聚物降温至20-30℃，加入醇作为封端剂，继续升温进行封端反应，封端反应的温度为60-80℃，反应时间为3-6h，反应结束后得到最终产物。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的分子式如下所示：
[0012]其中，n＝1-20。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的制备方法为：将相对分子量为1914g/mol端含氢硅油与甲基烯丙基聚氧乙烯醚HPEG，加入量摩尔比1:1.2，分别加入到配有温度计和电动搅拌器的500ml反应釜中，加入定量比的浓度为0.6％的异丙醇-氯铂酸催化剂，保持温度80-90℃恒定，加热搅拌4-6小时，再经过抽滤、旋蒸得到产物，即改性羟烷基聚硅氧烷。
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述有机溶剂为非质子型有机溶剂，具体的为二氧六环、丙酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的任意一种。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述有机溶剂二氧六环。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中在氮气保护条件下，搅拌并升温至50℃。
[0017]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中滴加完成后升温至70℃，加入催化剂，反应 3h。
[0018]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡、三亚乙基二胺、辛酸铅、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的任意一种。
[0019]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述醇为乙二醇、乙醇、丙醇中的任意一种。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述醇为乙二醇。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述封端反应的温度为70℃。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述封端反应的反应时间为4-5h。
[0024]本专利技术提供了上述方法制备得到的异酸酯聚醚改性聚硅氧烷。
[0025]本专利技术提供了一种衣物整理剂，所述衣物整理剂中含有上述异酸酯聚醚改性聚硅氧烷。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，所述衣物整理剂的配制方法为：将异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷和渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚JFC按照质量比为(15～20):1的比例混合，超声乳化后得到的衣物整理剂。
[0027][有益效果]：
[0028](1)本专利技术以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)改性的羟烷基聚硅氧烷和环已烷-1,3二异氰酸酯为原料制备了一种异酸酯聚醚改性聚硅氧烷，所用原料成本低。此外，该物质的封端温度低，封端反应的温度仅需60-80℃。
[0029](2)以本专利技术制备的异酸酯聚醚改性聚硅氧烷为原料制备衣物整理剂，处理后的
织物折皱回复角增大，同时能够减少整理织物的强力损伤。在较优的条件下，处理后的织物折皱回复角能够达到257.5
°
，断裂强力保留率达到99.1％。
附图说明
[0030]图1为异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷预聚物的合成示意图。图2为实施例1制备的产物的红外谱图。图3为实施例1制备的产物的核磁氢谱图。
具体实施方式
[0031]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。
[0032]1、计算封端率的方法：
[0033]首先采用二正丁胺法测定产物中游离异氰酸酯基的含量，通过测定的封端反应前后游离
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NCO基的质量百分数来计算封端率。封端率计算方法如下式:
[0034][0035]式中，W1为封端前游离-NCO基的质量分数；
[0036]W2为封端后游离-NCO基的质量分数。
[0037]其中，测定异氰酸根含量的方法为：采用化学滴定法测定反应前后-NCO的含量，其测试原理如下:
[0038]RNCO+(C4H
9)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)将环已烷-1,3二异氰酸酯溶于有机溶剂中，在氮气保护条件下，搅拌并升温至45～55℃，向其中滴加甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷，滴加完成后升温至65～75℃，加入催化剂，反应2～4h，得到异氰酸酯聚醚改性聚硅氧烷预聚物；(2)将步骤(1)中制备的异氰酸酯基封端聚醚硅氧烷预聚物降温至20-30℃，加入醇作为封端剂，继续升温进行封端反应，封端反应的温度为60-80℃，反应时间为3-6h，反应结束后得到最终产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的分子式如下所示：其中，n＝1-20。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚改性羟烷基聚硅氧烷的制备方法为：将相对分子量为1914g/mol端含氢硅油与甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入量的摩尔比为1:1.2，分别加入到配有温度计和电动搅拌器的500ml反应釜中，加入定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：林伟，李科，庄苍伟，杨凤丽，梁国斌，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：