一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，包括如下步骤：(1)超支化二氧化硅改性溶胶的制备、(2)磷

【技术实现步骤摘要】
一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺


[0001]本专利技术涉及阻燃面料生产
，尤其是一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺。

技术介绍

[0002]阻燃涂层因为其在火焰灼烧情况下可以防止火焰续燃并形成致密碳化层，可以有效地隔绝火势传递，在面料行业有广泛使用。市场上的阻燃图层目前有非环保的卤素系阻燃涂层和环保型的磷氮系阻燃涂层。
[0003]卤素系涂层具有阻燃效果优良，且涂层厚度薄(60-70克/平方米)，曾经广受欢迎，但因为卤素的毒性较大，随着市场对安全环保要求的进一步提高，卤素系列阻燃涂层已逐渐退出主流面料市场。取而代之的是环保的磷氮系阻燃涂层，然而磷氮系阻燃图层因其阻燃性能不如卤素系列，在实际应用中不得不通过增加涂层厚度，即增加涂层干重(磷氮系涂层干重一般需要达到120-130克/平方米)，来达到具体要求。因为磷氮系涂层的厚度比较大，所以经涂层的面料经常面临手感偏硬的问题。
[0004]另外，为了形成致密的碳化层，涂层胶里经常会加入高分解温度的阻燃粉，使得涂层脆性增大且形成白色不透光涂层，限制了其许多应用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，采用含有超支化聚合物的环保磷系阻燃剂，使得所制备阻燃面料的阻燃涂层透明并且手感软不发脆，并且在低增重的前提下，亦能保持较好的阻燃效果。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样实现的：
[0007]本专利技术所涉及的一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，包括如下步骤：
[0008](1)超支化二氧化硅改性溶胶的制备
[0009]称取聚碳酸酯二醇于密闭容器中，在120℃真空干燥2h，脱水干燥后，通往氮气排体系中的除氧气，然后再加入甲苯-2,4-二异氰酸酯及二月桂酸二丁基锡，在80℃反应30min，加入2,2-二羟甲基丙酸/N-甲基吡咯烷酮溶液后，在80℃继续反应2.5h，并在反应过程用适量的四氢呋喃调节体系的粘度，冷却至室温，用四氢呋喃/三乙胺混合浆溶液稀释至20％质量分数，加入NOCH2CH3中和；再加入丁二酸酐改性超支化聚合物、含硅单体，快速搅拌下加水分散，然后将溶剂四氢呋喃蒸出去，然后再加入纳米硅溶胶，继续搅拌，使其混合均匀；
[0010](2)磷-硅协同阻燃剂制备
[0011]在步骤(1)制备的超支化二氧化硅改性溶胶中加入其重量10-20％的环保型磷系阻燃剂、3-5％的聚酯类超支化聚合物，搅拌至完全均匀分散；然后将此混合物干燥，使其凝胶并除去溶剂，获得磷-硅协同阻燃剂；
[0012](3)对面料进行表面处理
[0013]将面料按照浴比1：5-10置于碱减量处理液中，并升温至130-135℃，处理25-30分钟；降温至105-110℃，再加入高效除油剂DK-808、分散剂DN，处理10-15分钟，再降低温至80-85℃，加入适量醋酸中和，并水洗、烘干；
[0014]所述碱减量处理液中含有烧碱、氯化钠、促进剂，所述烧碱的用量为35-40g/L，所述促进剂的用量为0.5-1g/L，所述氯化钠的用量为0.2-0.5g/L；所述促进剂为阳离子季铵盐类有机物；所述烧碱的纯度在98％以上；
[0015](4)阻燃涂层整理
[0016]将起经过前处理的面料表面涂覆阻燃涂料，并采用紫外光照射，再烘干；所述阻燃涂料的组分及重量比为：丙烯酸酯乳液50-60％，磷-硅协同阻燃剂30-40％，超支化聚酯季铵盐3-5％，三氧化铁0.1-0.5％，增稠剂和水4-10％；织物的上胶量为80-100g/m2。
[0017]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述含硅单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中、正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。
[0018]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述超支化聚酯季铵盐为GTA-H20或GTA-H30。
[0019]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述纳米硅溶胶的分子式可表示为mSiO2·
nH2O，内部结构为硅氧烷键，表层由硅羟基所覆盖。
[0020]在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述环保型磷系阻燃剂包含粘合剂、成炭剂、超支化磷酸酯和磷系阻燃剂；按重量份数计，所述各成分的重量份分别为：粘合剂45-55份，成炭剂20-25份，超支化磷酸酯3-5份，磷系阻燃剂15-20份。
[0021]本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，采用经过超支化改性的二氧化硅溶胶与环保磷系阻燃剂进行混合，所制备的含有超支化的环保磷系阻燃涂层，在对织物表面进行涂层时能够具有优异的结合力，使得在经过多次水洗后仍具有良好的阻燃效果。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明。
[0023]实施例
[0024]本实施例所涉及的一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，包括如下步骤：(1)超支化二氧化硅改性溶胶的制备、(2)磷-硅协同阻燃剂制备、(3)对面料进行表面处理、(4)阻燃涂层整理。所使用的面料为克重为130-150克每平方米的涤纶面料。
[0025]在步骤(1)超支化二氧化硅改性溶胶的制备中，是先称取3质量份的聚碳酸酯二醇，置于密闭容器中，在120℃真空干燥2h，脱水干燥后，通往氮气排体系中的除氧气，然后再加入10质量份的甲苯-2,4-二异氰酸酯及5质量份的二月桂酸二丁基锡，在80℃反应30min，加入按20质量份的2,2-二羟甲基丙酸/N-甲基吡咯烷酮溶液后，在80℃继续反应2.5h，并在反应过程用适量的四氢呋喃调节体系的粘度，用二正丁胺法测试体系-NCO的含量，当-NCO的含量达到理论值时，冷却至室温，用四氢呋喃/三乙胺混合浆溶液稀释至20％质量分数，加入NOCH2CH3中和；再加入2质量份的丁二酸酐改性超支化聚合物、6质量份的含硅单体，快速搅拌下加水分散，然后将溶剂四氢呋喃蒸出去，然后再加入3质量份的纳米硅
溶胶，并采用超声波分散法继续搅拌，使其混合均匀。
[0026]其是，2,2-二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮是按照1：3的比例混合。
[0027]含硅单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中、正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。在本实施例中为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基硅烷按照1：1：1的比例混合所得到。
[0028]在本步骤中，纳米硅溶胶的分子式可表示为mSiO2·
nH2O，内部结构为硅氧烷键(-Si-O-Si-)，表层由硅羟基(-SiOH)所覆盖。利用纳米硅溶胶具有良好的耐高温性、水溶性、反应隆和比表面积大、无毒、无味、无卤、阻燃等特点提高环保磷阻燃剂的阻燃性能，并减少涂胶量。
[0029]在步骤(2)磷-硅协同阻燃剂制备中，是在步骤(1)制备的超支化二氧化硅改性溶胶中加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保型磷系低增重阻燃面料生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)超支化二氧化硅改性溶胶的制备称取聚碳酸酯二醇于密闭容器中，在120℃真空干燥2h，脱水干燥后，通往氮气排体系中的除氧气，然后再加入甲苯-2,4-二异氰酸酯及二月桂酸二丁基锡，在80℃反应30min，加入2,2-二羟甲基丙酸/N-甲基吡咯烷酮溶液后，在80℃继续反应2.5h，并在反应过程用适量的四氢呋喃调节体系的粘度，冷却至室温，用四氢呋喃/三乙胺混合浆溶液稀释至20％质量分数，加入NOCH2CH3中和；再加入丁二酸酐改性超支化聚合物、含硅单体，快速搅拌下加水分散，然后将溶剂四氢呋喃蒸出去，然后再加入纳米硅溶胶，继续搅拌，使其混合均匀；(2)磷-硅协同阻燃剂制备在步骤(1)制备的超支化二氧化硅改性溶胶中加入其重量10-20％的环保型磷系阻燃剂、3-5％的聚酯类超支化聚合物，搅拌至完全均匀分散；然后将此混合物干燥，使其凝胶并除去溶剂，获得磷-硅协同阻燃剂；(3)对面料进行表面处理将面料按照浴比1：5-10置于碱减量处理液中，并升温至130-135℃，处理25-30分钟；降温至105-110℃，再加入高效除油剂DK-808、分散剂DN，处理10-15分钟，再降低温至80-85℃，加入适量醋酸中和，并水洗、烘干；所述碱减量处理液中含有烧碱、氯化钠、促进剂，所述烧碱的用量为35-40g/L，所述促进剂的用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建飞，顾毓明，吴海明，
申请(专利权)人：浙江桐星纺织科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：