采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法技术

为解决现有技术的不足，本发明专利技术提供了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。本发明专利技术可将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补现有技术空缺。

【技术实现步骤摘要】
采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法。
技术介绍
氟化氢钠可用于蚀刻玻璃、锡版制造、纺织品处理、除铁锈，以及生产无水氟化氢，也用作解剖标本防腐剂和保存剂、食物保护剂，与氟化氢钾混合可用作金属的焊接剂，是一种用途广泛附加值较高的化学制剂。氟硅酸是一种磷化工工业中的常见副产物，现有的处理方式一般是进行无害化处理，不能充分利用其经济价值。因此，如果能提供一种能将磷化工副产物氟硅酸制备为氟化氢钠的方法，一方面可以将氟硅酸消耗掉，降低磷化工工业生产的环保压力，另一方面又可以制备得到一种高附加值的产品，对磷化工工业的经济效益进行有效提升。
技术实现思路
本专利技术为弥补现有技术的空缺，提供了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。进一步的，步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A。进一步的，步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B。进一步的，所述液相组份B调节pH至中性后与气相组份A混合，并调节溶液浓度至25％后作为步骤S1的氨水反应物进行循环使用。进一步的，步骤S3所述第二次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐B，收集气相组份B。然后待反应完成后，将混合物用100-120目的PTFE滤网进行过滤。之后取滤液部分得到液相组份C，取滤渣部分得到固相组份C。进一步的，步骤S4所述第三次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐C，收集气相组份C。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩20-30分钟。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份D，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份D。进一步的，步骤S5所述烘干的方法为：首先将固相组份D置于40-45℃负压进行第一次干燥30-40分钟。然后将第一次干燥产物置于100-110℃常压进行第二次干燥10-15分钟，得到干燥后的固相组份D。进一步的，进行步骤S1时，控制氟硅酸与氨水中氨的摩尔比为，氟硅酸：氨＝1：6±0.01。进行步骤S2时，以摩尔质量计，控制熟石灰的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.0-3.1倍。进行步骤S3时，以摩尔质量计，控制浓硫酸的添加量为氟硅酸摩尔质量的3.1-3.2倍。进行步骤S4时，以摩尔质量计，控制碳酸钠的添加量为氟硅酸摩尔质量的1.3-1.4倍。本专利技术至少具有以下优点之一：1.本专利技术可通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。2.本专利技术生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，包括：S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A。S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A。S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B。S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C。S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。本专利技术通过一系列生产工艺步骤，将氟硅酸制备为氟化氢钠，弥补了现有技术的空缺。生产过程涉及气、固、液三相的转变利用，因此可有效克服氟硅酸作为磷化工副产物，其内含的多种杂质对最终产物品质的影响。最终产物得率较高，可达96.2％。经红外光谱分析最终产物，与工业级氟化氢钠样品标准红外曲线相符合。实施例2基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤。然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤。最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A。采用上述固液分离方法，可以有效提高最终产物的得率。相比80-100目的PTFE滤网的单次过滤，在其余处理过程相同的基础上，最终产物的得率从94.5％提升至96.2％。实施例3基于实施例1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份。然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤。之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A。而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤。最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B。所述液相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，包括：/nS1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A；/nS2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A；/nS3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B；/nS4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C；/nS5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。/n

【技术特征摘要】
1.采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，包括：
S1.将磷化工副产物氟硅酸与氨水进行反应，反应完成后进行固液分离，得到固相组份A和液相组份A；
S2.将液相组份A与熟石灰进行反应，反应完成后进行第一次三相分离，得到固相组份B、液相组份B和气相组份A；
S3.将固相组份B与浓硫酸进行反应，反应完成后进行第二次三相分离，得到固相组份C、液相组份C和气相组份B；
S4.将气相组份B与饱和碳酸钠溶液进行反应，反应完成后进行第三次三相分离，得到固相组份D、液相组份D和气相组份C；
S5.对固相组份D依次进行烘干和粉碎后得到所属氟化氢钠产品。


2.根据权利要求1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，步骤S1所述固液分离的方法为：首先用80-100目的PTFE滤网进行第一次过滤；然后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩15-20分钟后，用200-220目的PTFE滤网进行第二次过滤；最后取第二次过滤的滤液部分得到液相组份A，合并第一次过滤和第二次过滤的滤渣部分，得到固相组份A。


3.根据权利要求1所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，步骤S2所述第一次三相分离的方法为：首先在反应过程中在反应器排气口处加装冷凝装置，并联通储气罐A，收集气相组份；然后待反应完成后，将混合物用60-80目的PTFE滤网进行第一次过滤；之后取滤液部分，40-45℃负压干燥浓缩60-70分钟后，收集蒸汽产物并与上述储气罐内气相组份合并为气相组份A；而后依次用120-150目的PTFE滤网进行第二次过滤，用200-220目PTFE滤网进行第三次过滤；最后取第三次过滤的滤液部分得到液相组份B，合并第一次过滤、第二次过滤和第三次过滤的滤渣部分，得到固相组份B。


4.根据权利要求3所述采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠的方法，其特征在于，所述液相组份B调节pH至...

【专利技术属性】
技术研发人员：马业梅，苏毅，刘玉蒙，韩乐，裴婉莹，胡亮，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53